銠粉回收,噴霧熱解法制備銠復合氧化物
將氯銠酸與載體金屬鹽(如Al(NO?)?)的混合溶液霧化后,在800-1000℃熱解,直接獲得Rh/Al?O?等催化劑前驅(qū)體。該方法一步完成載體負載和銠分散,銠利用率>95%,且粒徑分布窄(2-5nm)。需控制霧化粒徑(20-50μm)和熱解溫度梯度。
銠粉回收,微波加熱還原銠化合物
將氯銠酸溶液置于微波反應器中,加入還原劑(如乙二醇),在微波輻射下快速升溫至150-200℃。微波選擇性加熱極性分子,使還原反應在10-30min內(nèi)完成,而常規(guī)加熱需2-4h。所得銠粉粒徑分布均勻(D50≈0.5μm),且能耗降低60%。需采用耐壓微波容器,并嚴格控制功率防止暴沸。
銠粉回收,離子交換法提純銠粉工藝
離子交換法特別適用于微量銠粉的提純。將溶解后的銠溶液([RhCl?]3?形式)通過強堿性陰離子交換樹脂柱,銠被選擇性吸附。用0.5-1M HCl洗滌去除雜質(zhì)后,采用5%硫脲+1M HCl溶液解吸。解吸液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,用肼還原得到納米級高純銠粉(純度≥99.99%)。該法對設備要求低,但處理周期較長(約24-48h),適合實驗室或小批量生產(chǎn)。
銠粉回收,超臨界流體干燥制備納米銠粉
將銠醇凝膠置于超臨界CO?干燥釜中(壓力8-10MPa,溫度40-50℃),去除溶劑而不破壞凝膠結(jié)構(gòu)。獲得的納米銠粉比表面積可達200-300m2/g,且無硬團聚。該法避免了常規(guī)干燥的表面張力效應,產(chǎn)品催化活性提高3-5倍。設備投資較高,但適用于高附加值催化劑生產(chǎn)。
銠粉回收,超細銠粉的防團聚處理
采用表面改性劑(如聚乙烯吡咯烷酮)對超細銠粉(<100nm)進行包覆處理。在無水乙醇中超聲分散后加入改性劑,干燥后在300-400℃熱處理去除有機物。處理后的銠粉在空氣中穩(wěn)定性提高,存放6個月后團聚率<10%。該技術對催化劑應用尤為重要。
銠粉回收,銠粉濕法溶解-沉淀提純工藝
濕法工藝將銠粉用王水(鹽酸:硝酸=3:1)在80-90℃下溶解,生成氯銠酸(H?RhCl?)。溶解后加入氯化銨,形成難溶的(NH?)?[RhCl?]紅色晶體沉淀。此過程可有效分離部分賤金屬雜質(zhì)。沉淀經(jīng)洗滌后,用氫氣在400-500℃還原,得到純度99.9%的銠粉。該法對設備腐蝕性強,需采用鈦材或聚四氟乙烯襯里設備,但提純效果好,適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
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