系統(tǒng)研究了含酚羥基有機(jī)烷氧基硅烷和間苯二酚/雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝及其相應(yīng)改性固化物的性能。用IR、VIP、液質(zhì)聯(lián)用儀等對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了表征,并對(duì)固化物的性能進(jìn)行了測(cè)試,分析、評(píng)價(jià)了改性效果。間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝是:間/雙比為20:80,醚化溫度是80℃,醚化時(shí)間5hrs,閉環(huán)溫度為60℃,加堿速度為4g/10min;含酚羥基有機(jī)烷氧基硅烷的合成工藝是間苯二酚/二甲基二乙氧基硅烷=2.4:1(摩爾比),反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時(shí)間為11hrs,催化劑Na用量為0.5%。系統(tǒng)研究了以為固化劑,2,4-咪唑?yàn)榇龠M(jìn)劑,間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹(shù)脂的固化條件及樹(shù)脂固化物的性能,固化體系和固化條件為:間/雙比為20:80的共聚樹(shù)脂,為6%,2,4-咪唑?yàn)?%,固化溫度110℃,固化時(shí)間為3hrs。間苯二酚/雙酚F共聚型環(huán)氧樹(shù)脂綜合性能優(yōu)于未改性雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂,其粘度(25℃,以下同)。

風(fēng)力發(fā)電是鼓勵(lì)和急需的節(jié)能環(huán)保項(xiàng)目。風(fēng)電葉片露天工作,在承受強(qiáng)風(fēng)載荷、砂粒沖刷、紫外線照射、大氣氧化與腐蝕、酸鹽腐蝕、材料成本等方面有較高的要求。目前兆瓦級(jí)風(fēng)機(jī)葉片已采用碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,所需的環(huán)氧樹(shù)脂要求粘度低、對(duì)纖維浸透性好、耐沖擊性能高、韌性好。通用型環(huán)氧樹(shù)脂的粘度高、耐沖擊性及耐候性差,漆膜在戶外易粉化失光又欠,不宜作戶外用涂料和膠粘劑。研發(fā)新型風(fēng)電葉片環(huán)氧樹(shù)脂具有非常重要的意義。新型雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂具有粘度低、耐溶劑性強(qiáng)、耐沖擊性能高、對(duì)纖維浸漬性和與玻璃鋼復(fù)合性能好、使用成本低等優(yōu)點(diǎn)而被看好用于制造風(fēng)電葉片基制材料。主要原料雙酚F在國(guó)外已有生產(chǎn),但存在高酚醛比、性能的對(duì)位異構(gòu)體含量低、收率低、產(chǎn)物后處理復(fù)雜等問(wèn)題,且采用了大倍數(shù)循環(huán)蒸發(fā)套用,又在加熱條件下反應(yīng),造成生產(chǎn)成本較高。而進(jìn)口雙酚F價(jià)格過(guò)高,致使國(guó)內(nèi)雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂規(guī)?；a(chǎn)很少。論文先用、在磷酸催化劑和甲醇溶劑存在下,進(jìn)行親電取代反應(yīng)制備了雙酚F,研究了原料配比、催化劑磷酸用量、反應(yīng)溫度及時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率及其中對(duì)位異構(gòu)體含量的影響,得到了工藝參數(shù):/(mo1)=5:1,甲醇/=1:1,/磷酸=3:1,水/酸=2.5～3.0/1,反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時(shí)間5h,在此反應(yīng)條件下,雙酚F產(chǎn)品收率達(dá)92.2%(以計(jì),即每摩爾可以得到的雙酚F摩爾),所得的雙酚F產(chǎn)物中4,4'-位異構(gòu)體含量有73.2%。再用雙酚F與環(huán)氧氯丙烷在催化劑四甲基存在下進(jìn)行醚化反應(yīng),然后加入固體氫氧化鈉進(jìn)行環(huán)氧化脫氯反應(yīng),再精制得到雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂。研究了原料配比、反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)產(chǎn)品氯含量和環(huán)氧值的影響,確定了適宜的工藝條件:環(huán)氧氯丙烷/雙酚F(mol)=10:1,二氯丙醇/環(huán)氧氯丙烷=0.2,四甲基用量為2%(mol/BPF),醚化溫度為80℃,時(shí)間為5h,環(huán)氧化催化劑為粉末狀氫氧化鈉,過(guò)量2%,閉環(huán)溫度為70℃,時(shí)間為1.5～2.0h。在這一工藝條件下制得的雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂為淺黃色透明,低溫流動(dòng)性好,收率為91%,環(huán)氧值達(dá)到0.57,有機(jī)氯為2.110-4,無(wú)機(jī)氯為1.310-4。經(jīng)傅里葉變換紅外光譜和核磁共振分析,初步確認(rèn)了所合成產(chǎn)品為雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂。

環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂在結(jié)構(gòu)上十分類似,但又由于其結(jié)構(gòu)的性,除了具有環(huán)氧樹(shù)脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學(xué)樹(shù)脂材料等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂具備廣闊的應(yīng)用前景。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂體系,有效地避免了樹(shù)脂體系在操作中粘度大、流動(dòng)性差的缺點(diǎn)。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對(duì)樹(shù)脂/固化劑體系進(jìn)行詳細(xì)的探究。本論文主要工作如下：
以雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標(biāo)產(chǎn)物雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂。通過(guò)FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu),并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉(zhuǎn)化率為67%。
其次,環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開(kāi)環(huán),發(fā)生聚合反應(yīng)。本文采用非等溫DSC法研究了環(huán)硫基團(tuán)含量分別為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂/酸酐體系的固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué),采用Malek法判定機(jī)理函數(shù),采用Kissinger法和等轉(zhuǎn)化率法求解體系的活化能、求解動(dòng)力學(xué)參數(shù),建立了動(dòng)力學(xué)方程,并進(jìn)行模擬。結(jié)果表明兩體系均符合SB(m,n)模型。接著,對(duì)不同環(huán)硫含量的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧/酸酐體系的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果表明,隨著環(huán)硫含量的增加,體系的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率變化不大,對(duì)Cu的粘接性能變好,對(duì)Al的粘接性能變差。
再次,環(huán)氧基團(tuán)和環(huán)硫基團(tuán)開(kāi)環(huán)后分別形成羥基(或者氧負(fù)離子)和巰基(或者硫負(fù)離子),二者活性差別大,可能導(dǎo)致固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)產(chǎn)生差異,因此,本文進(jìn)一步針對(duì)固化物的結(jié)構(gòu)展開(kāi)研究,分別采用環(huán)硫含量為15%和50%的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂,與不同化學(xué)計(jì)量比的胺和酸酐進(jìn)行配比,采用DSC、DMTA等對(duì)固化物進(jìn)行玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、模量的表征。結(jié)果表明,四個(gè)樹(shù)脂體系均是隨著固化劑用量的減少(從化學(xué)計(jì)量比減小到小化學(xué)計(jì)量比),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和模量出現(xiàn)的趨勢(shì)。說(shuō)明巰基-SH或者硫負(fù)離子-S-,對(duì)于樹(shù)脂體系有非常重要的影響,隨著樹(shù)脂體系中,環(huán)硫含量的增加,樹(shù)脂體系的固化反應(yīng)速率提高,樹(shù)脂固化體系更易形成密集的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂在結(jié)構(gòu)上十分類似,但又由于其結(jié)構(gòu)的性,除了具有環(huán)氧樹(shù)脂所具備的一些優(yōu)能,還能夠在低溫下快速固化,與金屬有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低溫快速固化、基材粘接以及光學(xué)樹(shù)脂材料等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用,研究環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂具備廣闊的應(yīng)用前景。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,制備低粘度的雙酚F環(huán)硫/環(huán)氧樹(shù)脂體系,有效地避免了樹(shù)脂體系在操作中粘度大、流動(dòng)性差的缺點(diǎn)。分別選擇兩類固化劑,胺類和酸酐類,對(duì)樹(shù)脂/固化劑體系進(jìn)行詳細(xì)的探究。本論文主要工作如下：先,以雙酚F環(huán)氧樹(shù)脂和硫氰酸鉀為主要原料制備了目標(biāo)產(chǎn)物雙酚F環(huán)環(huán)氧樹(shù)脂。通過(guò)FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu),并建立了紅外工作曲線、核磁譜圖兩種分析方法,對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行環(huán)硫含量的定量分析。其中,合成的產(chǎn)物環(huán)氧轉(zhuǎn)化率為67%。其次,環(huán)硫樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂相比,具有更大的環(huán)張力,因此,活性更大、更容易開(kāi)環(huán),發(fā)生聚合反應(yīng)。

環(huán)氧樹(shù)脂砂漿產(chǎn)品簡(jiǎn)介：
是以改性飽和基環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑及硬質(zhì)填料組成的高強(qiáng)度、抗沖磨蝕、粘結(jié)牢固的新型薄層修補(bǔ)材料。具有粘結(jié)修復(fù)可兼有堵漏、密封、防腐等功能，滲透力強(qiáng)能滲入混凝土表層。

環(huán)氧樹(shù)脂大量投入了工業(yè)生產(chǎn)，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展到全國(guó)各地，已經(jīng)有各種類型的新型環(huán)氧樹(shù)脂被生產(chǎn)，從而滿足社會(huì)的需要。如何選擇環(huán)氧樹(shù)脂呢？我們從用途、機(jī)械強(qiáng)度、操作要求幾個(gè)方面來(lái)為大家介紹環(huán)氧樹(shù)脂的選擇。

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