銠粉回收高溫氧化去除銠粉中有機(jī)物
含有機(jī)物的銠粉在空氣氛圍中逐步升溫至500-600℃保持2h,使有機(jī)物充分氧化??刂粕郎厮俾?-5℃/min防止銠粉燒結(jié),尾氣需經(jīng)二次燃燒處理。處理后銠粉碳含量可從1-5%降至<0.1%,適合后續(xù)濕法精煉。該法設(shè)備簡單,但需注意溫度控制以避免銠氧化損失。
銠粉回收,銠粉濕法溶解-沉淀提純工藝
濕法工藝將銠粉用王水(鹽酸:硝酸=3:1)在80-90℃下溶解,生成氯銠酸(H?RhCl?)。溶解后加入氯化銨,形成難溶的(NH?)?[RhCl?]紅色晶體沉淀。此過程可有效分離部分賤金屬雜質(zhì)。沉淀經(jīng)洗滌后,用氫氣在400-500℃還原,得到純度99.9%的銠粉。該法對設(shè)備腐蝕性強(qiáng),需采用鈦材或聚四氟乙烯襯里設(shè)備,但提純效果好,適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
銠粉回收,銠粉的氫氟酸深度凈化
將銠粉用王水溶解后,加入氫氟酸(濃度5-10%)處理。HF可溶解硅酸鹽等難溶雜質(zhì),形成SiF?2?等可溶性絡(luò)合物。處理后溶液經(jīng)趕HF(加熱至近干),再常規(guī)精制。該法特別適用于含硅雜質(zhì)的銠粉提純,可使硅含量從1000ppm降至<10ppm。需在聚四氟乙烯設(shè)備中進(jìn)行操作。
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