供應(yīng)商 | 廣東省世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司 店鋪 |
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所在地 | 公司總部 廣東東莞道滘鎮(zhèn)厚德上梁洲工業(yè)區(qū)四橫路7號(hào) |
9年
液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng);
屬于實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的一種儀器也是一種容易學(xué)習(xí)但是難上手的一種儀器,液相色譜儀工作者一般操作都是用來(lái)做流動(dòng)相的。液相色譜儀經(jīng)常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的話就是色譜柱壓力過(guò)高。下面為大家講講液相色譜儀的基本維護(hù)和保養(yǎng)方法。
液相色譜儀(堵漏)下面就這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)
堵的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是。
堵的原因之一:配制流動(dòng)相時(shí)污染。
我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理,直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭上排除,真正容易引起問(wèn)題的,是水中的。
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌,而這些雖然肉眼不可見(jiàn),卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的污染的原因,解決它的方法很簡(jiǎn)單,就是確保水的可靠性。
這里有兩種方式推薦:
(1)理想的方式當(dāng)然是購(gòu)買(mǎi)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2)成箱購(gòu)買(mǎi)水,如500ml一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單開(kāi)一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書(shū)本上,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后有一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),只要能水的質(zhì)量,這一步完全可以也應(yīng)當(dāng)去除。
原因有以下三點(diǎn):
(1)流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處,但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專(zhuān)瓶,反而容易造成的交叉污染,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
(2)流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買(mǎi)一套過(guò)濾裝置要6000多元,且過(guò)濾器公認(rèn)是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過(guò)濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)色譜柱的成本。
(3)流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過(guò)程,至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。
(4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做
過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作,但是和國(guó)內(nèi)同行相比較,在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。
堵的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)的污染。
指的是:流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉簡(jiǎn)單的例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō),后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。
但是,它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,長(zhǎng)得更迅速),一旦有柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。
色譜儀
氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀的構(gòu)造
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1)操作要點(diǎn)
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍樣品組分的沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器。
液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致,但由于在液相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動(dòng)相,而液體和氣體的性質(zhì)不相同。
所屬分類(lèi):檢測(cè)服務(wù)/儀器儀表檢測(cè)
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