二硫化鉬涂層主要通過電泳沉積法、水煮法和刷涂法制得而成，這三種制備方法都是以機械結(jié)合方式形成涂層，其中采用電泳沉積法制備的涂層結(jié)合強度大，表面硬度高。
七鉬酸鈉合成方法
將粉碎的工業(yè)品三氧化鉬、水及氨水，攪拌令其溶解。過濾，用氨水洗滌不溶物。向濾液中加入硫化銨溶液，加熱，過濾。蒸發(fā)濃縮至相對密度為1?41時，加入氨水，不斷攪拌直至有濃氨味為止。冷卻，吸濾，得純品鉬酸銨。
三氧化鉬制備
鉬酸銨熱分解法將輝鉬精礦粉碎至60～80目，放人焙燒爐中于500～550℃氧化焙燒，用氨水浸出，得鉬酸銨溶液除去雜質(zhì)后，加熱至40～45℃，在攪拌下加入硝酸中和至pH=1.5，生成八鉬酸銨沉淀，經(jīng)過濾，離心脫水后，溶于70～80℃的氨水中，再蒸發(fā)濃縮，得到仲鉬酸銨，然后在550～600℃下進行熱分解，得三氧化鉬成品。
實驗室中，用二硫化鉬氧化制備三氧化鉬：
2MoS2+ 7O2→ 2MoO3+ 4SO2
實驗室中，則可先由鉬酸鈉溶液酸化制得三氧化鉬水合物，再將其干燥制得：
Na2MoO4+ H2O + 2HClO4→ MoO3(H2O)2+ 2 NaClO4
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