經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點,根據(jù)斑點Rf值進(jìn)行定性分析,再根據(jù)斑點大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達(dá)到1μg,并且回收率很高,能達(dá)到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進(jìn)行測定,若能夠觀察到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測出限,靈敏性和準(zhǔn)確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。
由于氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(FID)準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,因而在測定食品中礦物油時經(jīng)常采用這種檢測器,但是這種方法的缺點是選擇性和靈敏性較差,檢出限較高,這就意味著只有在礦物油的含量達(dá)到一定的程度時才能被檢測到,如果礦物油含量較少可能被檢測不到。因此人們常常通過各種方法來預(yù)處理樣品以提高礦物油的富集能力。液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化器檢測法(HPLC-GC-FID)是目前應(yīng)用較多的方法,但因其價格昂貴,維修成本高,僅有少量的實驗室擁有這樣的設(shè)備。
為了彌補一維氣相色譜法的一些缺點,近年來在食品中礦物油的檢測中逐漸使用二維氣相色譜法。該方法能夠?qū)⒌V物油中的組分分離得更加,不僅僅可以將MOSH與MOAH進(jìn)行分離,還能按照MOSH中的結(jié)構(gòu)及MOAH中的環(huán)數(shù)將礦物油分離,經(jīng)過此次分離后便可以對礦物油的污染來源進(jìn)行一系列分析。
GC×GC的維分離通常根據(jù)沸點的差異而進(jìn)行非極性固定相的分離;第二維則使用極性柱對相同沸點的礦物油進(jìn)行進(jìn)一步的分離,利用該方法便可以對食物中礦物油進(jìn)行測定。
礦物油的組成表征有2種形式,即族組成和結(jié)構(gòu)組成。其中:族組成包括鏈烷烴、環(huán)烷烴和芳烴;結(jié)構(gòu)組成則以CA(芳烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))、CN(環(huán)烷烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))、CP(鏈烷烴碳原子占總碳原子的百分?jǐn)?shù))表征。 [4]
閃點、凝固點、 密度等其他理化性能是油品本身的安全及使用性能要求。有機農(nóng)業(yè)對礦物油理化性能的要求作為有機農(nóng)業(yè)可用農(nóng)藥的礦物油,除需滿足殺蟲功能外,還要對人、畜、環(huán)境安全,滿足有機食品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的要求。 [4]
針對礦物油作為農(nóng)藥的不同使用范圍,F(xiàn)AO于1971年分別制訂了質(zhì)量控制指標(biāo)及檢測方法。發(fā)達(dá)國家也對農(nóng)用礦物油的產(chǎn)品質(zhì)量設(shè)定要求,以確保其使用安全性。隨著礦物油精制技術(shù)的不斷發(fā)展,農(nóng)用礦物油的品質(zhì)要求也不斷提高。
當(dāng)前在國外應(yīng)用較廣的廢礦物油回收技術(shù)有兩種,其一是催化加氫技術(shù),另一種是溶劑精制組合技術(shù),這兩種技術(shù)都具有回收、環(huán)保效果好,且回收率很高的特點,但是由于這兩項技術(shù)的應(yīng)用技術(shù)要求較高,且所需設(shè)備體量較大、資金投入要求較大,對廢礦物油來源的穩(wěn)定性依賴大,因此在我國的廢礦物油回收利用行業(yè)的應(yīng)用并不廣泛。由于我國石油化工、金屬生產(chǎn)單位等產(chǎn)生廢礦物油的企業(yè)分布不夠集中,因此廢礦物油也就沒有集中的產(chǎn)生源,進(jìn)行收集和運輸操作就會消耗大量成本,并且某些省份還存在較多小規(guī)模非法的廢礦物油收集企業(yè),這給廢礦物油回收利用市場正常秩序的穩(wěn)定造成了沖擊,這些非法企業(yè)不僅會抬格搶占廢礦物油資源,還會進(jìn)行惡性競爭打擊正規(guī)企業(yè),給廢礦物油回收利用行業(yè)帶來混亂。當(dāng)前普遍應(yīng)用于廢礦物油回收利用企業(yè)的技術(shù)工藝主要有三類 :常壓蒸餾技術(shù)、減壓精餾技術(shù)與簡易預(yù)處理技術(shù)。
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