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氧化銠回收的物理外觀特征
高純度氧化銠呈現(xiàn)典型的黑色至深灰色粉末狀,具有金屬光澤。其物理形態(tài)受制備工藝顯著影響:水熱法合成的納米氧化銠為蓬松絮狀團(tuán)聚體,比表面積可達(dá)80-120m2/g;而高溫固相法制備的微米級(jí)產(chǎn)品呈致密顆粒狀,堆積密度為2.5-3.0g/cm3。在光學(xué)顯微鏡下觀察,未研磨的原始顆粒呈現(xiàn)不規(guī)則多面體結(jié)構(gòu),邊緣棱角分明。當(dāng)粒徑<100nm時(shí),由于表面等離子體共振效應(yīng),分散液會(huì)顯現(xiàn)紅褐色。該材料不溶于水,但強(qiáng)超聲處理可使其暫時(shí)懸浮形成膠體,Zeta電位測(cè)定顯示其在pH=7時(shí)的等電點(diǎn)為4.3。
氧化銠回收的預(yù)處理流程
廢催化劑等原料需先經(jīng)機(jī)械粉碎至80目以下,提高反應(yīng)接觸面積。含有機(jī)物的廢料(如化工反應(yīng)釜涂層)需在500℃馬弗爐中焙燒2小時(shí)去除積碳。注意避免高溫下銠與載體(如γ-Al?O?)生成難溶尖晶石相。預(yù)處理后物料經(jīng)磁選去除鐵屑,再用比重分選分離貴金屬組分。
氧化銠回收膜分離技術(shù)在銠純化中的應(yīng)用實(shí)例
納濾(NF)和反滲透(RO)膜可用于濃縮含銠浸出液。例如,采用聚酰胺復(fù)合膜(截留分子量200 Da)處理鹽酸介質(zhì)中的[RhCl?]3?溶液,在操作壓力2 MPa下,銠截留率>99%,雜質(zhì)離子(Na?、Fe3?)透過(guò)率超90%。膜分離的優(yōu)勢(shì)在于無(wú)需添加化學(xué)試劑,但需預(yù)處理去除膠體顆粒(避免膜污染)。實(shí)際案例顯示,某回收企業(yè)集成膜系統(tǒng)后,銠的純化效率提升30%,廢水排放量減少60%。
氧化銠回收過(guò)程中的分析方法
ICP-MS用于溶液銠濃度檢測(cè)(檢測(cè)限0.1ppb);固體樣品用火試金法預(yù)富集后XRF分析。質(zhì)量控制需每批次插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如NIST SRM 2557),確保誤差<5%。對(duì)于納米級(jí)氧化銠,需額外進(jìn)行BET比表面積測(cè)試(典型值30-50m2/g)。
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