鉑金水回收石化催化劑廢液處理
煉油催化劑浸出液特性:
含Pt 0.3-3g/L,同時含Pd/Rh等PGMs
高濃度Al3?(20-50g/L)和硅膠膠體
可能含硫化物(0.1-1g/L)
處理流程:
預(yù)處理:
添加聚丙烯酰胺絮凝劑去除硅膠
通氯氣氧化硫化物至SO?2?
主體回收:
采用TBP煤油溶液萃取鉑族金屬
三級逆流萃取,鉑回收率>99.5%
深度凈化:
陰離子交換樹脂去除殘余Al3?
終產(chǎn)品符合ASTM B522 Type II標(biāo)準(zhǔn)
鉑金水回收選擇性沉淀技術(shù)
針對復(fù)雜體系:
二甲基乙二肟選擇性沉淀Pd,實現(xiàn)Pt/Pd分離
硫代硫酸鈉沉淀Ag,避免干擾鉑回收
氟化物沉淀Ca2?/Mg2?,防止膜污染
關(guān)鍵控制點:沉淀劑用量為理論值1.2-1.5倍,pH誤差±0.2,溫度控制±2℃。
結(jié)晶純化技術(shù)
高純鉑制備:
氯鉑酸銨重結(jié)晶:溶解度0.4g/100mL(冷水)→8g/100mL(熱水)
鉑金水回收區(qū)域熔煉:移動速率2-5mm/min,經(jīng)過10次區(qū)熔后純度達(dá)99.999%
真空升華:1200℃、10??Pa下?lián)]發(fā)雜質(zhì),鉑損失<0.01%
電子級產(chǎn)品需控制晶體形貌,針狀結(jié)晶不利于后續(xù)加工。
鉑金水回收,醫(yī)藥廢液中順鉑類藥物的回收
藥物廢液(含順鉑0.1-0.5g/L)的專有技術(shù):
分子印跡聚合物(MIPs)應(yīng)用:
模板分子:順鉑
功能單體:甲基丙烯酸
吸附容量:68mg Pt/g聚合物
電化學(xué)-膜耦合系統(tǒng):
BDD陽極氧化分解有機(jī)物(COD去除>99%)
納濾膜(MWCO 200Da)濃縮鉑至5g/L
產(chǎn)品驗證:
HPLC檢測順鉑純度>99.5%
殘留溶劑(DMSO)<0.01%
符合USP<825>注射劑標(biāo)準(zhǔn)
鉑金水回收,在醫(yī)藥級鉑金水的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥用鉑金水(如順鉑注射液原料)需符合嚴(yán)格藥典規(guī)范:
純度要求:
USP/EP標(biāo)準(zhǔn):鉑含量≥99.99%,相關(guān)物質(zhì)≤0.1%
重金屬總量<10ppm(Pb/Cd/As各<2ppm)
無菌:
終端過濾(0.22μm PVDF膜)
生物負(fù)載<10CFU/100mL
理化指標(biāo):
pH值3.5-5.5(氯化鈉調(diào)節(jié)等滲)
可見異物檢查符合《中國藥典》0904規(guī)定
穩(wěn)定性:
加速試驗(40℃/75%RH)6個月含量下降<5%
有效期通常標(biāo)注2-8℃冷藏24個月
生產(chǎn)過程需在C級潔凈區(qū)完成,并執(zhí)行GMP批次記錄追溯制度。
鉑金水回收,氨合鉑溶液的結(jié)構(gòu)特性
四氨合鉑([Pt(NH?)?]2?)水溶液具有特結(jié)構(gòu):
配位構(gòu)型:平面四邊形,Pt-N鍵長2.05?,N-Pt-N鍵角90°(X射線吸收譜證實)
水合層:二級配位圈含12個水分子,通過氫鍵與NH?連接(DFT計算得出)
穩(wěn)定性:pH7-10時穩(wěn)定,酸性條件下逐步轉(zhuǎn)化為[Pt(NH?)?(H?O)?]2?,堿性環(huán)境生成[Pt(NH?)?(OH)]?
該溶液在UV-Vis光譜中無特征吸收(200-800nm),但可通過195Pt NMR檢測(化學(xué)位移-3650ppm vs. PtCl?2?)。
鉑金水回收,鉑金水在高溫環(huán)境下鉑金水的穩(wěn)定性
不同溫度區(qū)間的行為變化:
80-100℃:
氯鉑酸水解加速(半衰期縮短至7天)
氨合鉑開始釋放NH?(TGA檢測失重5-8%)
150-200℃(高壓反應(yīng)釜中):
部分還原生成Pt膠體(溶液變灰)
壓力升高至0.8-1.2MPa需防爆設(shè)計
>300℃:
完全分解為PtO?沉淀(XRD驗證)
鹽酸氣化腐蝕設(shè)備
防護(hù)措施:
添加0.1%硝酸鈰延緩分解
采用哈氏合金反應(yīng)器
12年