世通儀器檢測(cè)在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定,儀器檢驗(yàn),儀表檢驗(yàn),量具檢驗(yàn),器具檢驗(yàn),設(shè)備檢驗(yàn))報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。,我們要知道移液管與移液器按照各自的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(JJG 196與JJG 646)標(biāo)定(校準(zhǔn))的方法是完全一樣的,即使用稱重法對(duì)移液體積進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定的操作大致描述如下:
1、在恒溫恒濕環(huán)境下,將稱量容器在分析天平上去皮;
2、吸取標(biāo)稱量程(即大量程)的蒸餾水,注入稱量容器稱重得到排出蒸餾水的重量Δm;
3、 在對(duì)應(yīng)水溫下將蒸餾水的重量Δm使用水的Kt值換算成體積,即V=Kt*Δm。Kt值的公式可以查看相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。從公式中可以知道Kt值的主要影響因素為水的密度。
其次,從測(cè)量方法上來看,移液管與移液器標(biāo)定體積的方式幾乎是完全一樣的,如果標(biāo)稱精度一致,真實(shí)操作蒸餾水以外的液體時(shí)精度表現(xiàn)是否完全一致呢?答案是否定的。
為了理解這一點(diǎn)我們需要知道移液管和移液器的結(jié)構(gòu)與吸液原理的差異。移液管為簡(jiǎn)單的物理結(jié)構(gòu),一般為玻璃材質(zhì),以刻度確定體積。標(biāo)定對(duì)應(yīng)體積的對(duì)應(yīng)刻度時(shí),采取的方法即上述校準(zhǔn)方法,對(duì)應(yīng)體積的蒸餾水對(duì)應(yīng)的質(zhì)量是一定的,那么如果吸液后排出的蒸餾水的質(zhì)量是“正確的“,代表吸液后排出蒸餾水的體積是”正確的(達(dá)到了標(biāo)稱值所允許的誤差范圍以內(nèi))“,那么吸液時(shí)蒸餾水所在凹液面的低點(diǎn)所代表的吸液體積是”正確的“,這個(gè)點(diǎn)也就是相應(yīng)體積的刻度所在。一旦這個(gè)點(diǎn)確定了,就物理地確定了移液管內(nèi)部的容積,這個(gè)容積之后幾乎不隨外部因素,比如液體密度,氣壓等因素變化而變化。
通常意義上的移液器為空氣活塞式移液器,當(dāng)移動(dòng)移液按鈕時(shí),內(nèi)部的活塞位置發(fā)生變化,進(jìn)而產(chǎn)生負(fù)壓,從而將液體吸入吸頭內(nèi)。吸液體積的確定是由內(nèi)外壓差和一系列其他的因素決定的,但是主要決定因素是內(nèi)外壓差。當(dāng)標(biāo)定時(shí),如果吸取的蒸餾水排出后的質(zhì)量是“正確的“(稱重法),代表吸液后排出的蒸餾水的體積是“正確的(達(dá)到了標(biāo)稱值所允許的誤差范圍以內(nèi))”,那么代表了吸液的體積是“正確的”。因此,用蒸餾水確定了一把移液器的移液體積時(shí),實(shí)際確定的是移液器內(nèi)外壓差以及一系列其他因素的綜合作用正好能夠吸取正確體積的蒸餾水。
這時(shí),就很好理解,移液器在吸取不同類型液體,以及在不同環(huán)境條件下時(shí),表現(xiàn)會(huì)有明顯的不同。比如當(dāng)環(huán)境條件沒有變化,即壓差是恒定的情況下,如果液體的密度不同于蒸餾水,即同等體積液體的質(zhì)量不同于蒸餾水時(shí),為了平衡內(nèi)外壓力,必然吸液的體積會(huì)有所不同。我們舉個(gè)不太嚴(yán)謹(jǐn)?shù)睦踝觼眚?yàn)證這一點(diǎn)??匆幌陆Y(jié)果如何?1、儀器與試劑
(1)儀器
使用10 mL刻度移液管一支;
10 mL移液器一支;
HandStep? Touch電子連續(xù)分液器一支;
移取75%的乙醇排至同一個(gè)10 mL A級(jí)容量瓶。
注:所有儀器均來自于德國BRAND,如圖1所示。
圖片
圖1 從左至右分別為BLAUBRAND?刻度移液管(左一),Transferpette? S移液器(左二),HandStep? Touch電子連續(xù)分液器(右二),BLAUBRAND?容量瓶(右一)
(2)試劑
75% 乙醇。
2、實(shí)驗(yàn)步驟
步驟一、為了減少乙醇蒸發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,制造合適實(shí)驗(yàn)環(huán)境。
我們把整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境用塑料臺(tái)布罩住,如圖2所示,并將75%乙醇倒在燒杯中置于測(cè)試環(huán)境超過2個(gè)小時(shí)以盡可能飽和環(huán)境中乙醇的分壓,降低操作時(shí)乙醇的蒸發(fā)速率。
圖片
圖2 實(shí)驗(yàn)環(huán)境
步驟二,對(duì)比用移液管(左)和移液器(右)分別吸取10 mL 75% 乙醇排入同一個(gè)容量瓶,如圖3所示。
從圖3可以看出,在相同條件下,吸取10 mL 75%乙醇排入同一個(gè)容量瓶,移液器比移液管明顯多一些。我們知道乙醇的密度低于蒸餾水,即乙醇比水輕。因此在移液器內(nèi)外壓差一定的情況下,吸取乙醇的體積會(huì)比吸取水的體積更多。而移液管標(biāo)定時(shí)直接標(biāo)記的就是體積,因此,移液管吸取乙醇并排出之后的體積相比水的差異非常之少。排入容量瓶之后的結(jié)果驗(yàn)證了這一點(diǎn)。當(dāng)然,由于乙醇的高揮發(fā)性,以及其他影響移液器吸液的因素存在,乙醇相比水的密度差異并不是完全按比例體現(xiàn)在移取體積差異上。
圖片
圖3 用移液管(左)和移液器(右)分別吸取的10 ml 乙醇結(jié)果對(duì)比
從上面的分析和實(shí)例來看,移液管確定體積的原理更直接,因此一般來說在相同標(biāo)稱精度之下,移液管相對(duì)移液器會(huì)有更優(yōu)的實(shí)際移液精度表現(xiàn)。當(dāng)然,影響移液管和移液器移液精度的因素有很多,我們并不能一概而論地說在任何情況下對(duì)于任何液體,標(biāo)稱精度相同的移液管實(shí)際移液精度表現(xiàn)都優(yōu)于移液器。
我們上面比較的移液器為實(shí)驗(yàn)室常見的空氣活塞式移液器。然而,還有另外一種移液器類別——外置活塞移液器。從吸液排液原理上來說,外置活塞移液器在移取高揮發(fā),高粘度的液體時(shí),表現(xiàn)會(huì)優(yōu)于空氣活塞式移液器。我們?cè)谶M(jìn)行本次比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí),結(jié)合移液管與空氣活塞式移液器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,也使用了外置活塞原理的HandyStep Touch的移液模式做了一個(gè)比對(duì)。
步驟三、HandyStep? Touch配合10 mL PD吸頭吸取10 mL 75% 乙醇排入一個(gè)10 mL A 級(jí)容量瓶,結(jié)果如圖4所示。
圖片
圖4 使用HandyStep? Touch配合10 mL PD吸頭移取10 mL 乙醇結(jié)果
結(jié)果表明,精度表現(xiàn)優(yōu)于同量程的空氣活塞式移液器。
誠然,移液器的量取范圍更小,移液器的使用更為便捷,移液器的移液方式也更易于掌握,但是不可忽視的是移液器不論在精度定義還是在實(shí)際工作表現(xiàn)中,都不能完全與移液管相提并論。當(dāng)然,提高移液器移液精度還有很多辦法,比如使用低吸附吸頭,比如就不同液體對(duì)于移液器進(jìn)行再校準(zhǔn),比如使用外置活塞移液器。但是,總體而言,移液器的優(yōu)勢(shì)更多地體現(xiàn)在方便性與更小的量取范圍上。
在實(shí)際工作中,應(yīng)該根據(jù)實(shí)際的工作需要來決定使用移液管還是移液器進(jìn)行液體的量取,如果是精度不能妥協(xié)的實(shí)驗(yàn),恐怕移液管,尤其是胖肚移液管是,反之,實(shí)驗(yàn)速度與效率如果是考慮的要素,則移液器當(dāng)仁不讓。偏差調(diào)查中常見8大問題
偏差調(diào)查是任何GMP組織中重要的質(zhì)量活動(dòng)之一。在FDA和其他監(jiān)管機(jī)構(gòu)發(fā)布的觀察、警告信和同意令中,它們也一直處于常被引用的問題列表的。(“無論批次是否已經(jīng)分發(fā),都沒有審查[任何無法解釋的差異][批次或其任何部件沒有達(dá)到任何規(guī)格]。”)
顯然,許多組織在偏差調(diào)查的編寫和管理方面仍有改進(jìn)的余地。以下幾節(jié)列出了公司在進(jìn)行偏差調(diào)查時(shí)所犯的常見錯(cuò)誤以及如何避免這些錯(cuò)誤。
1.不利用歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行持續(xù)改進(jìn)
隨著時(shí)間的推移,通過調(diào)查收集到的信息包含了大量的數(shù)據(jù),可用于不斷改進(jìn)、提高生產(chǎn)力和減少調(diào)查的再次發(fā)生。不幸的是,許多組織每年只審查這一數(shù)據(jù)一次,而且有些敷衍了事。一個(gè)良好的趨勢(shì)過程是監(jiān)測(cè)和積極應(yīng)對(duì)發(fā)展中問題的一個(gè)重要因素。跟蹤調(diào)查數(shù)據(jù)(根本原因、功能組、單元操作)將有助于持續(xù)監(jiān)控設(shè)備中按產(chǎn)品、流程區(qū)域和功能組等發(fā)生的事件類型和根本原因。制定標(biāo)準(zhǔn)事件類別和可采取行動(dòng)的根本原因清單,以便趨勢(shì)偏差和調(diào)查數(shù)據(jù)。這份清單可以超過200份或更多,可以幫助調(diào)查人員以可訴的方式寫出他們的根本原因。
圖片
2.把人為錯(cuò)誤作為根本原因
這是監(jiān)管當(dāng)局在其意見中引用的共同結(jié)論。將人為錯(cuò)誤反復(fù)聲明為根本原因是一個(gè)跡象,表明您的組織沒有興趣和/或資源來尋找真正的根本原因,并糾正重復(fù)出現(xiàn)的根本問題。人的錯(cuò)誤可以是一個(gè)根本原因范疇,但它很少是真正的和可行動(dòng)的根本原因本身。真正的根本原因通常是在其他領(lǐng)域,如程序(“步驟x.x不明確”)、培訓(xùn)(“由于SOP沒有列入培訓(xùn)課程而沒有被分配關(guān)于程序的培訓(xùn)”)、環(huán)境或機(jī)器(“設(shè)備設(shè)計(jì)和布局不當(dāng)”)。
重要的是找到一個(gè)真正的、潛在的根源,并以可操作的方式描述它,以防止再次發(fā)生,并減少今后與人類錯(cuò)誤相關(guān)的事件的數(shù)量。這類事件在生產(chǎn)力損失、合規(guī)和勞動(dòng)力成本以及調(diào)查不合格行為所需的人力資源等方面給行業(yè)造成了驚人的損失。對(duì)于大型制藥公司來說,偏差的平均成本高達(dá)數(shù)萬美元。防止人為錯(cuò)誤的再次發(fā)生不僅節(jié)省了組織的資金,而且降低了合規(guī)問題的可能性,包括監(jiān)管結(jié)果。一些質(zhì)量系統(tǒng)將不允許將人為錯(cuò)誤用作根本原因,以防止組織無法識(shí)別和解決錯(cuò)誤背后的真正根源(見下面的錯(cuò)誤#3)。
例如,在許多(但肯定不是所有)人為錯(cuò)誤事件中,所涉及的員工可以在錯(cuò)誤變成偏差之前檢測(cè)到錯(cuò)誤。因此,在這種情況下,“發(fā)現(xiàn)問題的能力不足”可能是可采取行動(dòng)的根本原因。由此產(chǎn)生的CAPA(糾正和預(yù)防行動(dòng))將是咨詢或額外培訓(xùn),是提高個(gè)人檢測(cè)和修復(fù)錯(cuò)誤的能力,或其他工作輔助或改進(jìn)人機(jī)界面(HMI),使操作者能夠及時(shí)更好地發(fā)現(xiàn)問題,以防止出現(xiàn)偏差。僅僅就“注重細(xì)節(jié)”或“GMPS的重要性”進(jìn)行咨詢,作為一個(gè)立的CAPA來說,是不具體的,也是不夠的。如果有人不理解GMP的重要性,他們就不應(yīng)該在GMP環(huán)境下工作,而且他們肯定需要更多的培訓(xùn)。
3.沒有找到可能的根本原因
導(dǎo)致根本原因的調(diào)查百分比-是衡量質(zhì)量體系健康的一個(gè)很好的指標(biāo)-這個(gè)百分比越高,越好。根本原因是多方面的。沒有投入足夠的時(shí)間和資源是其中之一。然而,各組織作出足夠的努力,收集所有必要的事實(shí)和信息,但仍然找不到根本原因,這是非常普遍的。有時(shí),這是調(diào)查人員技能的直接結(jié)果-他們可能沒有受過充分的培訓(xùn),或?qū)λ鎲栴}缺乏技術(shù)上的掌握。
然而,令人驚訝的是,調(diào)查得出的結(jié)論也令人驚訝,即無法查明“確定的”根本原因,盡管有所有必要的資料,而且結(jié)論是顯而易見的。對(duì)事實(shí)的錯(cuò)誤解釋或不現(xiàn)實(shí)的確定性概念可能會(huì)使調(diào)查無法找到可能的根本原因。沒有任何監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)要求所有調(diào)查結(jié)論都是確定的。一個(gè)可能的根本原因是以調(diào)查為基礎(chǔ)并以現(xiàn)有數(shù)據(jù)和資料為依據(jù)的,這就足夠了。對(duì)于手頭的問題,應(yīng)該選擇合適的RCA(根原因分析)工具。對(duì)于更困難的調(diào)查,Kepner-Tregoe或is-不是分析,通??梢詮囊幌盗胁灰恢碌氖聦?shí)中找出具挑戰(zhàn)性的可能的根本原因。
4.找不到真正的根源
世通儀器檢測(cè)在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定,儀器檢驗(yàn),儀表檢驗(yàn),量具檢驗(yàn),器具檢驗(yàn),設(shè)備檢驗(yàn))報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。 實(shí)驗(yàn)中所使用的玻璃儀器及塑料器皿清潔與否,直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,往往由于器皿的不清潔或被污染而導(dǎo)致較大的實(shí)驗(yàn)誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,實(shí)驗(yàn)用器皿洗滌清潔工作是十分重要的基本操作,是做好實(shí)驗(yàn)的前提及實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一。1.玻璃器皿的清洗
(1)初用玻璃器皿的洗滌
新購置的玻璃器皿表面常附著有游離的堿性物質(zhì),可先用去垢劑(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自來水洗凈。然后浸泡1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少于4h),再用自來水充分沖洗,后再用蒸餾水漂洗2~3次,置于100~130℃烘箱內(nèi)烘干或倒置晾干備用。
(2)使用過的玻璃器皿的洗滌
①一般玻璃器皿洗滌(如試管、燒杯、錐形瓶等)
先將器皿中的殘?jiān)宄?,用自來水沖洗至無污物,如有油脂,先用吸水紙將其擦去,然后置于洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合適的毛刷反復(fù)刷洗,用自來水充洗干凈,然后用蒸餾水漂洗2~3次。熱的肥皂水去污能力更強(qiáng),可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉與去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層微小粒子,故要用水多次沖洗,或用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,后置于烘箱(或微波爐)中烘干或倒置在清潔處晾干備用。凡洗凈的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否則表示尚未洗凈,應(yīng)按上述方法重新洗滌。
②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗滌
移液管每次使用后須及時(shí)用流水沖洗或浸泡于冷水中,特別是吸取粘滯性較大的液體(全血、血漿、血清等)后應(yīng)立即用流水充分沖洗,以免物質(zhì)干涸和堵塞移液管。通常使用過的移液管經(jīng)自來水沖洗后,可浸泡于0.5%去垢劑溶液中或鉻酸洗液中過夜(不少于4h),然后分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,晾干備用。量具玻璃器皿不能烘烤,只能晾干或風(fēng)干。
③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗
比色皿使用后應(yīng)立即用蒸餾水充分沖洗,倒置在清潔處晾干備用。所有比色皿均可用0.5%去垢劑溶液洗滌,用脫脂棉小心地清洗,然后用大量蒸餾水充分漂洗干凈,倒置晾干。但不能用氫氧化鉀的乙醇溶液及其他強(qiáng)堿洗滌液清洗比色皿,因這樣導(dǎo)致比色皿的嚴(yán)重腐蝕。
④載玻片和蓋玻片
載玻片和蓋玻片不能用力洗,清水沖洗,鉻酸洗液浸泡2~4h或稀鉻酸洗液煮沸0.5h,取出清水沖洗,貯藏在95%乙醇中。
⑤高靈敏度分析及檢測(cè)用器皿的洗滌
對(duì)于進(jìn)行高靈敏度分析及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)所用的器皿,除用上述方法清洗外,還需采用其它特殊洗滌方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于鉻酸洗液中4~6h或過夜,再分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,烘干或晾干備用。通過洗液處理的玻璃器皿,在其器壁上的有機(jī)污物會(huì)被完全清除。如有必要還可用濃硝酸洗滌及處理玻璃器皿,后用雙蒸餾水充分漂洗,這樣將使器壁上污染的金屬離子得以清除。
⑥有毒器皿的洗滌
具有傳染性樣品的容器,如病毒、傳染病患者的血清等沾污的容器,應(yīng)行消毒處理后再進(jìn)行清洗。盛過毒物的容器,特別是劇毒藥品和放射性同位素物質(zhì)的容器,經(jīng)過處理,確知沒有殘余毒物或放射性存在方可進(jìn)行清洗。裝有固體培養(yǎng)基的器皿應(yīng)先將其刮去,然后洗滌。
2.塑料器皿的洗滌
一般用合成洗滌劑洗滌,沖洗時(shí)應(yīng)反復(fù)多次,后蒸餾水沖洗。
新購買的塑料器皿一般先用自來水清洗后,應(yīng)以8mol·L-1尿素溶液(PH1.0)洗滌,再用蒸餾水漂洗。隨后用1mol·L-1KOH溶液洗滌,再用蒸餾水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗滌,以除去污染的金屬離子,后用蒸餾水充分漂洗,倒置晾干備用。
經(jīng)過上述洗滌步驟處理的器皿,每次使用后可以0.5%去垢劑溶液洗滌,再分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,晾干后即可使用。如果必要也可按堿→尿素→EDTA洗滌順序處理,以除去器皿上的污染物。
多數(shù)塑料器皿可在烘箱中干燥,但溫度不宜過高,硝酸纖維制品離心管不能置烘箱中干燥,因硝酸纖維是一種易爆物。
3.金屬用品的洗滌
一般不宜用各種洗滌劑洗滌,需要清洗時(shí),一般用乙醇擦洗,并保持干燥。
4.洗滌液的種類和配制方法
(1)洗衣粉
洗衣粉是堿性去污劑,易溶于水,去油脂力較強(qiáng),常用于三角瓶、果醬瓶、燒杯以及金屬器械的洗滌,由于價(jià)格低廉,使用方便,是洗滌液。
(2)鉻酸洗液
又稱重鉻酸鉀(或鈉)——濃硫酸洗滌液,簡(jiǎn)稱洗液或清潔液,鉻酸洗液是強(qiáng)氧化劑,去污力很強(qiáng),但對(duì)油脂類物質(zhì)無效,不能用于金屬器皿的洗滌,廣泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口徑較小的玻璃器皿以及載玻片、蓋玻片等物品的洗滌。
配制方法:重鉻酸鉀∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果好。用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)25g溶解在50mL60℃熱水中,然后向溶液中緩慢加入濃硫酸(H2SO4)450mL,邊加入邊攪拌,待全部溶解后,冷卻并貯存于帶玻璃塞的試劑瓶中備用。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌能力。
新配制的鉻酸洗液呈棕紅色,有均勻的紅色小結(jié)晶。鉻酸洗液可多次使用,但使用前將待洗滌的玻璃器皿先用水沖洗多次,除去肥皂液、去污粉或各種廢液。若儀器上有凡士林時(shí),應(yīng)先用軟紙擦去,然后再用乙醇或乙醚擦凈。否則會(huì)使洗滌液迅速失效。例如肥皂水、有機(jī)溶劑(乙醇、甲醛等)及少量油污物均會(huì)使鉻酸洗液變綠,降低洗滌能力。
(3)濃鹽酸(工業(yè)用)
常用于洗去水垢或某些無機(jī)鹽沉淀。
(4)1%~2%鹽酸溶液
用于洗去新購置的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì)。
(5)濃硝酸(HNO3)
常用于洗滌除去金屬離子。
(6)硫酸及發(fā)煙硝酸(98%的硝酸)混合物
適用于特別油污、骯臟的玻璃器皿。
(7)1∶1的硝酸水溶液
用于洗滌二氧化碳測(cè)定儀器及微量滴定管。
(8)乙醇與濃硝酸混合液
適合于洗凈滴定管,在滴定管中加入3mL乙醇,然后沿管壁慢慢加入4mL濃硝酸(相對(duì)密度1.4),蓋住滴定管管口。利用所產(chǎn)生的氧化氮洗凈滴定管。
(9)8mol·L-1尿素洗滌液(PH1.0
適用于洗滌盛蛋白質(zhì)溶液及血樣的器皿。(新購買的塑料器皿)
(10)1mol·L-1KOH溶液
新購買的塑料器皿。水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。
(11)100~150g/L氫氧化鈉(鉀)溶液
除去玻璃器皿上的碳質(zhì)殘?jiān)?br />
(12)5%草酸溶液
稱取5~10g草酸溶于100mL水中,加入2mL濃鹽酸,可洗去高錳酸鉀的痕跡。
(13)10-3mol·L-1EDTA溶液
用于除去塑料容器內(nèi)壁污染的金屬離子。
(14)10g/L EDTA的20 g/L氫氧化鈉溶液
用此溶液浸泡洗凈的玻璃器皿,能除去容器表面吸附的一些微量金屬離子。
(15)5%~10%磷酸三鈉溶液
可用于洗滌油污物。為除去玻璃器皿上的碳質(zhì)殘?jiān)?,可將器皿在此溶液里浸泡幾分鐘,然后用刷子除去殘?jiān)?br />
(16)高錳酸鉀的堿性溶液
取44g高錳酸鉀溶于少量水中,再緩慢加入100mL10%的氫氧化鈉(NaOH)溶液中,混勻,貯存在橡皮塞玻璃瓶中。適于洗滌帶油污及有機(jī)物沾污的玻璃器皿,但余留的二氧化錳沉淀物需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫洗去。屬于強(qiáng)堿性洗滌液,對(duì)玻璃器皿的侵蝕性很強(qiáng),清除容器內(nèi)壁污垢,洗滌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。使用時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。
(17)氫氧化鈉(鉀)的乙醇溶液
把約1L95%的乙醇加到含120g氫氧化鈉(鉀)的120mL 水溶液中,就成為一種去污能力很強(qiáng)的洗滌劑,適用于清除容器內(nèi)壁污垢。屬于強(qiáng)堿性洗滌液,對(duì)玻璃儀器的侵蝕性很強(qiáng),故洗滌時(shí)間不宜過長(zhǎng),使用時(shí)應(yīng)小心慎重。
(18)鹽酸乙醇溶液
1份鹽酸和2份乙醇的混合物,用于洗滌有機(jī)試劑染色的器皿。
(19)堿性乙醇溶液
將25g氫氧化鉀溶于少量水中,再用乙醇稀釋至1L。此溶液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。
(20)5%~10%乙二銨四乙酸二鈉溶液
加熱煮沸,利用乙二銨四乙酸(EDTA)和金屬離子的強(qiáng)配位效應(yīng),可除去玻璃器皿內(nèi)壁鈣鎂鹽類的白色沉淀物和不易溶解的重金屬鹽類。
(21)碘—碘化鉀洗液?
?? 1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。
(22)有機(jī)溶劑
如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脫油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脫油漆類污垢。
(23)洗消液??????
????檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。?
在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL)?溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCl溶液:用1%NaOCl溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500ml,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3?80克溶于溫水500ml中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCl為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3?的重量應(yīng)加倍。??
20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對(duì)苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后,再進(jìn)行洗滌。
世通儀器檢測(cè)在全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定,儀器檢驗(yàn),儀表檢驗(yàn),量具檢驗(yàn),器具檢驗(yàn),設(shè)備檢驗(yàn))報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程是檢測(cè)、判定的依據(jù),要采取多種渠道,及時(shí)收集新標(biāo)準(zhǔn),確保檢測(cè)工作所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)版本現(xiàn)行有效,同時(shí)對(duì)新、舊標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)加以分析比較,并按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程的新要求,做好儀器設(shè)備改造、配置以及新標(biāo)準(zhǔn)的貫標(biāo)等基礎(chǔ)工作。
為此有必要對(duì)所管轄區(qū)的實(shí)驗(yàn)室制定出基礎(chǔ)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)配備規(guī)范,明確所轄業(yè)務(wù)的各類試驗(yàn)應(yīng)該配備的基本技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),確保主要業(yè)務(wù)標(biāo)準(zhǔn)配備覆蓋面達(dá)到,實(shí)現(xiàn)以標(biāo)科研、以標(biāo)實(shí)驗(yàn),大限度地避免因?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)缺陷而造成的質(zhì)量事故。
在實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)宣貫方面要做好落實(shí)工作,一是抓標(biāo)準(zhǔn)配備、宣貫,二是抓標(biāo)準(zhǔn)的檢查、更新,確保試驗(yàn)工作有標(biāo)可依,規(guī)范有序。試驗(yàn)用樣品的狀態(tài)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
1、樣品要有代表性,抽樣采取隨機(jī)抽取的方法進(jìn)行。
比如:鉆井泥漿、水泥類試驗(yàn)檢測(cè)規(guī)定,袋裝水泥要從該批不少于20袋水泥中任取等量樣品,總量至少12kg,那種一次性提取半袋或整袋水泥作為試驗(yàn)樣品,不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,也是不可取的。
2、試樣的數(shù)量關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,數(shù)量過少,試驗(yàn)帶來誤差增大,故標(biāo)準(zhǔn)對(duì)材料試樣的數(shù)量都有要求。在實(shí)際試驗(yàn)工作中,要加強(qiáng)試驗(yàn)數(shù)量的控制。標(biāo)準(zhǔn)要求做平行試驗(yàn)的,應(yīng)等分樣品分別試驗(yàn),如只做一次試驗(yàn),就拼湊數(shù)據(jù)出報(bào)告,是應(yīng)嚴(yán)格禁止的。
3、試樣的尺寸關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,試樣的尺寸要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
例如,在井下工具拉壓扭試驗(yàn)采用的《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》(GB/T228-2002)中明確了金屬材料樣品的尺寸(長(zhǎng)度),如果樣品的長(zhǎng)度不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,僅僅靠調(diào)節(jié)材料試驗(yàn)機(jī)上下鉗口位置來完成試驗(yàn),顯然是不符合規(guī)范要求的。儀器設(shè)備及各種計(jì)量器具是檢測(cè)工作中基本的工具,它的完好程度和準(zhǔn)確度將直接影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,同樣影響到對(duì)工程質(zhì)量的評(píng)判。
1、對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具的控制,實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具或校準(zhǔn)裝置的建立、更換、封存與撤銷,應(yīng)建立內(nèi)容完整的技術(shù)檔案,并符合JJF1033《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的有關(guān)程序規(guī)定。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具周檢率為,符合JJF1033的要求。
2、對(duì)國家明確規(guī)定的強(qiáng)制性計(jì)量檢定的試驗(yàn)儀器設(shè)備,全部送檢并及時(shí)送檢,檢完后對(duì)校準(zhǔn)的器具進(jìn)行復(fù)核,檢查校準(zhǔn)數(shù)據(jù)是否符合使用要求。
3、對(duì)部分不屬強(qiáng)檢范圍,國家又尚未制定校準(zhǔn)規(guī)范的試驗(yàn)儀器設(shè)備,應(yīng)依據(jù)儀器說明書、相關(guān)技術(shù)規(guī)范、相關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程等自行制定校準(zhǔn)規(guī)范,作為定期自行校準(zhǔn)的依據(jù),控制好計(jì)量數(shù)據(jù)的精度。如:水泥抗壓夾具、水泥試驗(yàn)篩通常也自行進(jìn)行校驗(yàn),否則對(duì)檢測(cè)結(jié)果同樣有著很大的影響。
4、除了檢定(校準(zhǔn))之外,還應(yīng)注意儀器設(shè)備及各種計(jì)量器具平時(shí)的定期保養(yǎng)與檢查
如,每月檢查水泥攪拌機(jī)葉片與鍋之間的間隙,發(fā)現(xiàn)問題,立即停用,經(jīng)計(jì)量部門重新檢定(校準(zhǔn))并符合要求后才能使用。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立相關(guān)制度,從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)材料的選購、驗(yàn)收、存放、發(fā)放、使用以及廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處理等全過程進(jìn)行有效控制,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用,確保其定值準(zhǔn)確度、均勻性、穩(wěn)定性等計(jì)量性能滿足檢測(cè)要求。
目前假冒偽劣產(chǎn)品較多,為了購買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)材料,應(yīng)選擇有資質(zhì)和能力的服務(wù)方,并獲得相應(yīng)的資質(zhì)和能力的證明性文件。對(duì)一些長(zhǎng)期、重要供應(yīng)商建立合格供方名錄,以這些供應(yīng)商作為固定用戶,從而試驗(yàn)用材料的相對(duì)穩(wěn)定性。如建筑試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)砂,一般一個(gè)地區(qū)只有一家是銷售商,在購買標(biāo)準(zhǔn)砂時(shí),一定要向銷售商索取銷售授權(quán)書和合格證書,不要為便宜去買一些假的標(biāo)準(zhǔn)砂,進(jìn)而影響試驗(yàn)的工作質(zhì)量。溫度和濕度對(duì)一些材料的性能有一定的影響,故在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)材料測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件有明確規(guī)定,遵守。
如:熱采水泥堵竄室內(nèi)試驗(yàn)《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)規(guī)定,試體成型時(shí)試驗(yàn)室溫度應(yīng)穩(wěn)定保持在20℃±2℃,相對(duì)濕度不低于50%;試體帶模養(yǎng)護(hù)箱溫度保持在20℃±1℃,相對(duì)濕度不低于90%;試體養(yǎng)護(hù)池水溫度應(yīng)在20℃±1℃范圍內(nèi)。為加強(qiáng)試驗(yàn)室的溫、濕度控制,試驗(yàn)室可根據(jù)自身?xiàng)l件建立一套溫濕度控制系統(tǒng)和控制措施,有條件的單位盡可能采用自動(dòng)溫、濕度控制系統(tǒng)。在材料力學(xué)性能檢測(cè)試驗(yàn)中,加荷速度的快慢對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定的影響。一般加荷速度較快,試件的變形滯后于加在其上的荷載,測(cè)出的強(qiáng)度值材料固有的強(qiáng)度。如井下工具缸體檢測(cè)中加荷速度較快,屈服強(qiáng)度和極限強(qiáng)度會(huì)有所提高。但在實(shí)際試驗(yàn)工作中,有的檢測(cè)人員忽視了加荷速度,在不了解加荷速度大小時(shí)隨意加荷檢測(cè),或者不嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加荷速度進(jìn)行檢測(cè),致使檢測(cè)結(jié)果失去可比性、真實(shí)性。
例如,檢測(cè)人員掌握加荷速度是通過每秒荷載增加多少牛頓(N/S)來控制的,而有的標(biāo)準(zhǔn)給出的是每秒應(yīng)力的增加(MPa/S),這就需要根據(jù)試件的實(shí)際尺寸加以換算,以便控制試驗(yàn)加荷速度。在實(shí)際工作中,檢測(cè)人員應(yīng)熟練操作試驗(yàn)機(jī),確保試驗(yàn)的速度符合標(biāo)準(zhǔn)的要求,同時(shí)加荷應(yīng)保持連續(xù)均勻,直至測(cè)出所需荷載值。試驗(yàn)工作中應(yīng)通過重復(fù)試驗(yàn)、比對(duì)試驗(yàn)、能力驗(yàn)證等方法來抵消試驗(yàn)誤差對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,提高試驗(yàn)室工作質(zhì)量。
1、重復(fù)性是由同一個(gè)試驗(yàn)室在基本相同的情況下,用同一樣品試驗(yàn)所得試驗(yàn)結(jié)果的誤差。
例如,水泥抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法的重復(fù)性是由同一個(gè)試驗(yàn)室,在相同的操作人員,相同的標(biāo)準(zhǔn)砂,較短時(shí)間間隔內(nèi),用同一樣品所得試驗(yàn)結(jié)果的誤差來定量表達(dá)。對(duì)于28天抗壓強(qiáng)度的測(cè)定,一個(gè)合格的試驗(yàn)室在上述條件下的重復(fù)性以變異系數(shù)表示,要求在1%~3%之間。
2、試驗(yàn)室內(nèi)的比對(duì)試驗(yàn)是試驗(yàn)室的不同人員,使用相同的儀器設(shè)備,用同一樣品試驗(yàn)所得試驗(yàn)結(jié)果的比較。試驗(yàn)室內(nèi)的比對(duì)試驗(yàn)具有易操作,且利于提高試驗(yàn)人員的檢測(cè)能力。
3、通過試驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)可以消除試驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差,這一誤差是重復(fù)試驗(yàn)、同一試驗(yàn)室由不同人員操作的比對(duì)無法消除的。通過此比對(duì),找出發(fā)生偏差的原因,及時(shí)糾正與改進(jìn)因操作、溫濕度環(huán)境條件及設(shè)備因素等引起的各種偏差。
4、要真正使試驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量得到有效控制,檢測(cè)能力上一個(gè)臺(tái)階,在通過比對(duì)改進(jìn)之后,好參加國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可機(jī)構(gòu)的能力驗(yàn)證試驗(yàn),只有通過能力驗(yàn)證,才能了解自己在該檢測(cè)項(xiàng)目中的真實(shí)水平,發(fā)現(xiàn)問題,采取措施,及早糾正和整改。
什么是計(jì)量?
計(jì)量的定義
實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。為計(jì)量的準(zhǔn)確性,加強(qiáng)對(duì)計(jì)量?jī)x表和器具的維修和定期校驗(yàn)。
折疊編輯本段儀器的分類
按被測(cè)量的量來分類,測(cè)量?jī)x器可分為十類:
(1) 幾何量計(jì)量?jī)x器: (2) 溫度計(jì)量?jī)x器:
(3) 力學(xué)計(jì)量?jī)x器: (4) 電磁學(xué)計(jì)量?jī)x器:
(5) 無線電(電子)計(jì)量?jī)x器:(6) 時(shí)間頻率計(jì)量?jī)x器:
(7) 電離輻射計(jì)量?jī)x器; (8) 光學(xué)計(jì)量?jī)x器;
(9) 聲學(xué)計(jì)量?jī)x器; (10) 化學(xué)計(jì)量?jī)x器或物質(zhì)