總氮測定原理:在試樣中加入堿性過硫酸鹽,使樣品中的氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮后,在強酸性條件下,硝態(tài)氮與顯色劑反應(yīng),生成棕黃色絡(luò)合物,在420nm波長下測定其吸光度。
實驗試劑的配制:COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃LS(實驗室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
試劑配制:COD標準樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。
試劑配制:5.氨氮試劑(一):滴瓶裝液體試劑。(常溫避光保存三個月)
6.氨氮試劑(二):滴瓶裝液體試劑。(2-8℃保存可保存一個月)
7.氨氮標準樣品的配制(1000mg/L):稱取1.9095g經(jīng)100℃-105℃下干燥恒重后的氯化銨(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。
總氮試劑配制:總氮試劑(一)100樣:將整袋總氮試劑(一)粉包溶于整瓶總氮試劑(一)溶劑;(2-8℃保存可保存半個月)
總氮試劑(二)100樣:瓶裝溶液;(常溫保存可保存6個月)
總氮試劑(三)100樣:量取一定總氮試劑(三)濃縮液后用(10+1)LS稀釋5倍使用;(常溫避光保存1個月)
(10+1)LS:量取20ml蒸餾水置于300ml燒杯,在不斷攪拌的條件下,緩慢加入200ml濃LS(AR)冷卻后備用。
注意事項:?COD測量的主要干擾因素為氯離子,本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。
?不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較。
?測量數(shù)據(jù)應(yīng)在對應(yīng)量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測定,使得測定數(shù)據(jù)在對應(yīng)量程范圍內(nèi)。
?比色完成的溶液不能長時間放置在消解管中,應(yīng)及時清洗消解管及其實驗用具。
?水樣預處理過程及比色過程應(yīng)緊湊完成。
?比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進行集中處理。
如消解管劃傷,請及時更換,以免影響數(shù)據(jù)準確性。