世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理凝膠色譜儀采用國際技術及關鍵部件的基礎上結合自主創(chuàng)新,產品性能國內,該設備主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布檢測,以及糖類、醇、脂肪酸、脂類的定性定量分析。P98-2等梯度高壓輸液泵 壹臺
德國sfd ri-2000示差檢測器 壹臺
rheodyne 7725i進樣閥 壹 支
shodex 凝膠柱(根據分子量大小) 支
gpc凝膠工作站(可測定分子量大小及分布)
t98色譜柱溫箱 壹臺
shodex 聚苯乙烯標準品 壹套
0.45ul過濾膜(有機) 壹盒
一次性樣品過濾器(有機) 壹包
shodex 凝膠保護柱 壹套
溶劑過濾器(套裝) 壹套
吸抽兩用真空泵 壹臺1在聚合物生產及使用過程的應用
a .生產工藝的選擇選擇
什么樣的工藝流程會直接影響產品的分子量及其分布。因此分析不同工藝流程的分子量分布為選擇佳的工藝提供依據。用凝膠色譜研究釜式、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產工藝的聚合產物在高分子量尾端差別不大,但以PC-62(1)塔式連續(xù)聚合試樣低分子量含量多且分布也寬。這種工藝需要改進。
b .聚合過程的控制與監(jiān)視
在聚合反應過程中不斷取樣通過凝膠色譜監(jiān)測來確定聚合條件對產物分子量分布的影響。如聚氯乙烯常有微凝膠存在,會影響它的物理和溶液性質。微凝膠與什么因素有關?Abdel-Alim用凝膠色譜研究了聚合溫度對聚氯乙烯微凝膠含量的影響。其中分子量分布曲線上分子量大于8.5×105的部分為微膠部分,可看出:聚合溫度愈低,微凝膠的含量愈高,當聚合溫度為70℃ 時,微凝膠幾乎沒有了。因此,用凝膠色譜的監(jiān)視,可以控制產品的微凝膠。
c .加工過程中的檢測
聚合物在加工過程中由于受熱、氧及機械作用而降解。用凝膠色譜研究擠出成型過程中高分子的降解,實驗簡單快速,可以細致地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分布的差別,這在凝膠色譜出現以前是不可能做到的。從用凝膠色譜測定160℃擠出50%后聚苯乙烯樣品柱條不同部位的分子量分布的比較圖中可以看出,在擠出過程中,樣品的平均分子量下降、樣品柱條表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用過程中的檢測
聚合物材料在使用過程中由于光、熱、氧的作用而產生高分子鏈斷裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化過程,用凝膠色譜分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)試樣在老化箱中老化2×103小時后分子量分布的變化。從中可看出,經老化后分子量分布變寬,40%部分其分子量仍在原試樣范圍,49%的部分其分子量低于原試樣的分子量,而11%部分的分子量大于原試樣的分子量范圍,這可能是聚苯乙烯分子間的藕合所致。凝膠色譜不僅檢驗老化過程分子量的變化而且還可以為老化機理的研究提供數據。
e .產品質量檢驗
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)與PS , ABS等共混形成一種性能優(yōu)良的工程塑料(MPPO),從GPC測定發(fā)現其沖擊強度與PPO 的低分子量含量有關。因此,通過測量GPC ,即可檢驗產品的質量。
2高聚物及低聚物的組成分離與分析
對于高聚物中的高分子或單體含量的分析以往是先用抽提方法將高分子與單體或助劑分離,然后,用光譜或色譜進行定量測定。而凝膠色譜法對上述分離和分析能同時進行,故很方便。
單體含量的分析:
聚乙烯咔唑是有機光導材料,而殘留單體的存在會影響材料的使用壽命。葉美玲用凝膠色譜簡單而準確地測定了殘留單體的含量。將含有單體的高分子溶液通過色譜柱行分離得到高分子和單體兩個峰。采用外標法,制作已知單體濃度的標定線。然后,量取單體的峰高,用標定線求得單體的含量,小檢知量為0.03%。
同理可進行混合溶液中高分子含量的測定,此時,需選擇小孔徑的色譜柱,使高分子全部在滲透極限排出,得到一個對稱的窄峰便于進行定量計算。用凝膠色譜成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小檢知量為0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分離:Kato 等用微粒凝膠TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氫呋喃為淋洗濟,2h 內完成對聚乙二醇低聚體的分離。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,還有組成的多分散性。以往對共聚物的組成分析很麻煩,首行分級,然后用光譜、色譜等測定每級分組分,這樣既費時又不準確。用凝膠色譜能快速、同時測定共聚物的組成分布及分子量分布。對于一個組分有紫外吸收另一組分沒有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差雙檢測器的凝膠色譜測定了丁苯橡膠的組成分布,可看出分子量分布較寬但組成分布較均勻。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理微粒檢測儀采用光阻法原理的激光傳感器,適用于各種分散介質透明的液體(無色、有色、不 含乳濁液)中不溶性微粒大小和數量的檢測。微粒檢測儀符合新版該項檢測方法的要求。天津市天大天發(fā)科技有限公司生產的GWJ系列儀器擁有多項專利保護,儀器通過天津市科委組織的鑒定。其技術水平達到國際同類儀器水平。微粒檢測儀的應用
微粒檢測儀應用在藥品檢測中,采用光障礙技術檢查靜脈滴注用注射液(裝量為100 mL以上者)中的不溶性微粒,每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超過25粒,含25 μm以上的微粒不得超過3粒。在《不溶性微粒檢查法》中規(guī)定了采用光障礙法原理的儀器檢查靜脈用注射劑及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大小和數量。
微粒檢測儀的原理
光障礙法技術中的傳感器原理:被檢測的液體通過設計的流通室,與液體流向垂直的入射光束由于被液體中的粒子阻擋而減弱,從而使傳感器輸出的信號變化,這種信號變化與粒子通過光束時的截面積尺寸成正比。這種比例關系可以反映粒子的大小。每一個粒子通過光束時引起一個電壓脈沖信號,脈沖信號的多少反映了粒子的數量。
微粒檢測儀主要包括:取樣器、傳感器和計算機控制的檢測和數據處理系統(tǒng)。測量粒徑范圍為:2~100um;檢測粒徑濃度為0~10000個/ml。
國產用于藥品檢測并具有光障礙原理的微粒檢測儀是天大天發(fā)科技有限公司在20世紀90年代中期自主研發(fā)生產的?!駲z測范圍:1~500um
●檢測通道:8通道,粒徑在1.2~100um范圍內可由用戶間隔0.1um,任意設置
● 取樣體積:0.2~1000ml
● 取樣速度:5~85ml/分鐘
● 測試范圍:0~9999999粒
● 取樣體積精度:<±1%
● 分辨率:>95%(按中國藥典2010版校準)
<10%(按美國藥典、ISO21501校準)
● 佳檢測濃度:0~10000粒/ml
● 準確度:規(guī)定值±10%
● 重復性:RSD<2%(顆粒計數>1000粒/ml,5ml取樣)
● 顯示操作:5.7寸LCD觸摸屏操作;可配標準鍵盤
● 數據輸出:內置打印機;RS232接口外接計算機
● 性能全面滿足并優(yōu)于2010年版《中國藥典》和《美國藥典》的要求,內置藥典、麻醉器具、輸液器具檢測標準,可直接進行各種裝量的注射液、無菌粉末及醫(yī)療器具微粒污染濾除率檢測;
● 儀器內置校準曲線,檢測粒度分布功能;可在1.2~100um范圍內由用戶設置上千種粒徑對微粒進行檢測分析,制定自己的內控標準,尤其對藥品研究單位及檢測中心的多品種檢測具有的優(yōu)勢;
● 分辨率高,優(yōu)于中國藥典要求;的精密注射器取樣系統(tǒng),取樣精度優(yōu)于1%;取樣體積小0.2ml;
● 采用國際上光阻法儀器通用的磁力攪拌方式(下攪拌),不易產生氣泡的特點;
● 封閉檢測室,檢測環(huán)境防止污染,取樣頭自動升降,可任意設置升降位置;
可直接檢測各種裝量的注射劑(1~500ml瓶裝,袋裝等);
● 大屏幕液晶顯示,觸摸屏操作,可外接標準鍵盤,界面友好,中文菜單提示;
● 易于傳感器的清理和排堵;
● 全電壓100~264V范圍設計,可克服電網波動,儀器無需外接穩(wěn)壓電源。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理世通儀器檢測服務有限公司,全總有機碳分析儀,是指用于測定溶液中的總有機碳(TOC)的儀器。其測定原理是溶液中有機碳經氧化轉化為二氧化碳,在消除干擾物質后由檢測器測得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,對溶液中的總有機碳進行定量測定??傆袡C碳分析儀的測定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是在樣品經過酸性過硫酸鉀氧化之前經磷酸處理待測樣品,去除無機碳后測定TOC的濃度。但濕法氧化對于含腐殖酸等高相對分子質量化合物的水體氧化不充分。紫外-濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是紫外氧化和濕法氧化兩者的協(xié)同作用,針對紫外氧化法無法用于高含量TOC的復雜水體,兩者的協(xié)同可以測量污染較重的水體。高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測,樣品中有機碳在高溫催化氧化條件下轉化為二氧化碳后經非色散紅外(NDIR)檢測,因髙溫燃燒相對,適用于污染較重水體或是復雜水體,但需考慮樣品的高鹽分對于測定結果的影響問題。此外紫外氧化-非色散紅外檢測、電阻法、紫外吸收光譜、電導法等方式均因穩(wěn)定性差或對顆粒狀、高相對分子質量有機物氧化不完全而未能用于土壤學領域。將土壤、沉積物樣品處理成為溶液樣品時需要考慮一定粒度的漂浮物或可沉固體物質的處理問題。國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理TOC表示污水中總有機碳的含量,也是表征水體受有機物污染程度的一個指標用TOC、TOD法所測定的理論值準確度高,是對水質各指標測定中不可缺少的方法
原理方法編輯 語音
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進行介紹。
測定原理
總有機碳(TOC),由的儀器——總有機碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:,將水中的總有機碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結合會生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計算出總有機碳含量。在使用紫外線氧化法時,通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點是氧化,保養(yǎng)簡單,缺點是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,缺點是探測器需頻繁校準,體積大及預熱時間長,使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成:進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過的土壤。GE是將這種技術運用于商業(yè)實驗室TOC分析儀的公司,當溫度和壓力水的臨界點(375°C和3,200psi)時,有機廢物迅速被水中的氧化劑氧化。超臨界水的特性均可以使有機碳效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負干擾的氯化物及其他無機物也無妨。而且使用SCWO技術的TOC分析儀對維護和校準的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點在于氧化完全迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導率檢測法
TOC電導率檢測技術能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導率檢測法
薄膜電導率檢測法
的主要有兩種電導率檢測技術:一種是直接電導率法,另外一種是薄膜電導率檢測法(又稱選擇性電導率法)。采用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩(wěn)定,檢測精度高。這兩種技術主要的區(qū)別在于,直接電導率法比較容易受雜酸性,鹵化有機物等的干擾;而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數更為。
TOC分析步驟
⒈試劑準備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
⑵無水碳酸鈉:基準試劑
⑶碳酸氫鈉:基準試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標準貯備液的制備
⑴ 有機碳標準貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機碳標準貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
⒊有機碳、無機碳標準溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準曲線的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定,所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度,或由儀器自動計算出結果。
⒍ 計算
差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳
直接法:總有機碳(mg/L)=總碳
應用范圍編輯 語音
水中有機物的污染情況被越來越重視。TOC的檢測,各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應用。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成,高溫消解裝置,分析裝置
CE-440有機元素分析儀
美國CE-440可以檢測所有有機元素物質中的碳氫氧氮硫五種元素,還擁有專利的水平進樣系統(tǒng),沒有記憶效應帶來的誤差,動態(tài)和靜態(tài)相結合的專利燃燒技術以及良好的密封系統(tǒng),使有機元素分析儀(CE-440)每次做樣所用消耗品少。特的設計理念和結構還使得有機元素分析儀(CE-440)的分析速度和精度都成為行業(yè)的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
測定范圍:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
標準偏差:≤0.1%
樣品稱樣:0.001~500mg
進樣器:64位全自動進樣器/一位自動進樣器/手動進樣器
分解溫度:950~1200℃(錫容器燃燒時達1800℃)
氣體純度:He:99.995% (純度) O2:99.995% (純度)
測量值輸出:PC機屏幕顯示與打印機打印出完整的元素的百分含量
數據接口:V24/R232C標準接口
電源:110/220V,50HZ
主要特點
⒈特的水平燃燒系統(tǒng),沒有樣品的沉積,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應的誤差.
⒉專利的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術,使得所有樣品都能夠燃燒充分,從而得到可靠的數據.
⒊的靜態(tài)檢測技術
⒋一臺采用立的三組熱導檢測器,單測量各個元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應及的精密度和準確度。
⒌分析速度快 – 每次樣品分析時間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時滿足0.1%精度要求.五種元素都采用的熱導檢測技術.
⒎溶劑,載氣消耗量少 – 節(jié)省成本費用,平均一次做樣成本低。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理薄層掃描儀是可以對斑點進行掃描的分光光度計,用可見光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點,該斑點就吸收該組分特征波長的單色光,剩余的單色光經透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測器積分起來,獲得這塊斑點面積的待測物質含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑離約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。
儀器材料編輯 語音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑,一般常用
10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%~0.7%)適量調成糊狀,均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點樣器 同紙色譜法項下。
(5)展開室 應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,并有嚴密的蓋子,
除另有規(guī)定外,底部應平整光滑,應便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~
0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
(2) 點樣 除另有規(guī)定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底
邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為
宜。點樣時注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂的蓋,使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
~1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),
取出薄層板,晾干,按各品種項下的規(guī)定檢測。
(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描
定量,則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明,
結合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結果
的因素很多,故應在供試品的斑點在一定濃度范圍內呈線性的情況下,將供試品與
對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進行比較并計算定量,以減少誤差。各種供試品,
只有得到分離度和重現性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結果。用表面涂有吸附劑的石英棒(直徑0、9mm;長200mm)代替薄層板,點樣于棒一端,按一般方法展開,以氫焰檢測器為檢測單元,棒放于儀器內,點火,以一定速度掃描。
后測定法編輯 語音
薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當有機溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。
但樣品斑點不能噴顯色劑,以免影響測定,斑點位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。
用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(碘吸附后會揮發(fā))。
用標準物對照,將標準點于邊上一測顯色時,蓋住樣品,定出斑點位置。
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理PTP-ⅢA(輕便型) 煙塵煙氣(油煙)測試儀(Q/TAJJ1-2000) PTP-IIIA煙塵煙氣測試儀是一種輕便,主機體積較小型的預測流速法儀器, 它主要根據環(huán)保的建議和環(huán)境監(jiān)測部門實際操作人員的反饋意見而進行設計的。它結構簡單、操作維護方便、價格較低?!?主機以其輕巧、簡便為主要特征,它是國內煙塵儀類主機中體積為較小的;
▲ 摒棄了以往使用故障率較高刮板泵,用新型隔膜式真空泵取而代之;
▲ 使用便攜式數字微壓計進行煙道壓力的測量,摒棄了以往的斜管微壓計和U型
壓力計;
▲ 一機多用,可以進行煙塵、煙氣、油煙的采樣。油煙采樣應與本所的測油煙
多功能采樣管(另購)配合使用。;
▲ 應用可編程計算器在1-3秒內能快速顯示等速采樣流量、標況體積等多種
監(jiān)測數據。
▲ 若配備本所的SH3200超聲波清洗器(含有清洗架),則可以對油煙采樣頭進行有效的清洗,
(該清洗架對清洗效果有舉足輕重的作用,)
PTP-ⅢA(輕便型) 煙塵煙氣(油煙)測試儀
PTP-IIIA煙塵煙氣測試儀是一種輕便,主機體積較小型的預測流速法儀器,
它主要根據環(huán)保的建議和環(huán)境監(jiān)測部門實際操作人員的反饋意見而進行設計
的。它結構簡單、操作維護方便、價格較低。粉塵采樣器是指在含塵空氣中采集粉塵試樣的便攜式器具。測定空氣中的粉塵濃度,除了安全生產管理需要外,也是為了給研究防塵、降塵、除塵措施提供科學依據。用采樣器測塵,是公認的一種準確性較高的辦法。它廣泛運用于疾病預防、環(huán)境監(jiān)測、勞動保護、安監(jiān)、軍事、科研教學、冶金、石油化工、鐵路、建材等部門的衛(wèi)生監(jiān)測和評價,于測定生產班組工作場所內空氣中粉塵平均濃度。測定空氣中的粉塵濃度,除了安全生產管理需要外,也是為了給研究防塵、降塵、除塵措施提供科學依據。用采樣器測塵,是公認的一種準確性較高的辦法。當前,大多數國家環(huán)境檢測部門與衛(wèi)生部門都會使用粉塵采樣器檢測大氣中粉塵的濃度、類型等等,全面了解大氣環(huán)境與控制質量,并根據實際情況制定與規(guī)范相應的除塵、防塵的方式與方法,進一步提高環(huán)境保護與環(huán)境改善工作的針對性與性。因此,為了進一步凸顯粉塵采樣器的現實價值與實踐作用,我們要科學分析粉塵采樣器的內部構建與工作原理,制定更為完善的、可操作性強的粉塵采樣器維護方式與方法,進一步規(guī)范粉塵采樣器的操作方法,延長粉塵采樣器的使用周期 [1] 。它廣泛運用于疾病預防、環(huán)境監(jiān)測、勞動保護、安監(jiān)、軍事、科研教學、冶金、石油化工、鐵路、建材等部門的衛(wèi)生監(jiān)測和評價,于測定生產班組工作場所內空氣中粉塵平均濃度。
相關標準編輯 語音
礦用粉塵采樣器是根據《MT162-1995粉塵采樣器通過技術條件》、《JJG(煤炭)03-96礦用粉塵采樣器檢定規(guī)程》、《GB16225-1996車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》、《GB16238-1996車間空氣中呼吸性水泥粉塵衛(wèi)生標準》、《GB16248-1996作業(yè)場所空氣中呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》、《GB5748-85作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》及《MT79-84井上下作業(yè)場所測點的選擇和布置,粉塵濃度和分散度的測定方法》設計制造的,是一種用于測定環(huán)境空氣中浮游粉塵濃度的常規(guī)儀器。適用于工礦企業(yè)、勞動安全、勞動衛(wèi)生及環(huán)境保護等部門的粉塵監(jiān)測 [2] 。
優(yōu)點分析編輯 語音
攜帶方便
考慮到重量因素,目前不少技術人員都在對粉塵采樣器進行開發(fā)與研制,其中一項重要任務就是減輕粉塵采樣器的重量,在確保粉塵采樣器作用力與實踐效果以及操作安全性的基礎上,減輕粉塵采樣器的重量,縮小粉塵采樣器的體積,既讓粉塵采樣器攜帶方便,也降低了操作難度,為單人操作粉塵采樣器奠定了堅實的基礎,也大大提高測塵相關工作質量與工作效率。
噪聲較小
降低粉塵采樣器的操作音量是技術人員改革與改造粉塵采樣器的重要工作內容,也是提高粉塵采樣器使用效率與功能效果的重要方式,當前,市面上出現了多種類型、不同型號的粉塵采樣器,噪聲小已成為這些粉塵采樣器的共同特征,也成為粉塵采樣器加工制造商市場,擴大粉塵采樣器市場占有率的重要優(yōu)勢。另外,由于粉塵采樣器的噪聲較小,在實際操作的環(huán)境下,并不會影響工作人員的正常溝通與交流,也不會影響到居民的正常生活,這是粉塵采樣器的重大優(yōu)勢之一。
動力源較為便捷
粉塵采樣器的根本作用便是檢測空氣中粉塵的含量以及粉塵的種類,其工作環(huán)境可能在室內,但大多數都是在室外,甚至是條件較為惡劣的室外,比如煤炭開發(fā)區(qū)等等,這些地方可能沒有電源,也沒有相關的發(fā)電設施等等,要維持粉塵采樣器的正常運轉,確保粉塵采樣器的工作質量與檢測效果,就進一步調整與改革粉塵采樣器的動力源。近年來,不少技術人員都將主要注意力集中到粉塵采樣器新型化動力源的制造上,許多粉塵采樣器既可以使用蓄電池進行動力能源的補充,還可以接入變壓整流裝置,基本不受電源條件的限制,確保粉塵采樣器在任何工作環(huán)境與工作條件下都可以正常工作。
流量調節(jié)較為平穩(wěn)
單一樣品采樣時,流量可高達40L/s,如果需要低流量測塵,可調節(jié)電位器,并通過降低電壓或者采用阻力相對較大的濾膜來完成降低粉塵采樣器流量的工作。
當前,絕大多數粉塵采樣器具使用蓄電池作為動力補給,動力源電壓更穩(wěn),流量輸出也比較穩(wěn)定。而當粉塵變壓力使用交流供電時,電力網絡的電壓便會因為種種因素的限制與影響發(fā)生變化,相應地也會影響到粉塵采樣器的流量,有可能會影響到粉塵采樣器的工作狀態(tài),甚至會損壞粉塵采樣器,因此,我們在使用變壓整流裝置時,好要在粉塵采樣器中添加相關的穩(wěn)壓設備,這樣可以在一定程度上穩(wěn)定電壓,為粉塵采樣器的正常運作提供良好的外部環(huán)境 [3] 。
維護與使用編輯 語音
設備維護
粉塵采樣器在長期運作的過程中,可能會因為零件、器械生銹等等原因運作不暢,工作人員要定期( 半年) 向粉塵采樣器加油管內注入適量潤滑油,潤滑刮板泵。另外,粉塵采樣器采樣頭內要安裝彈性橡膠墊圈,當膠管老化時,要及時更換新膠管。后,作為一種設備與器械,在粉塵采樣器經過長期的運作之后,可能會出現一些誤差,內部也會累積大量的灰塵,工作人員要做好粉塵采樣器的日常清洗工作,并堅持每年對粉塵采樣器流量計進行矯正,始終確保粉塵采樣器流量計的性與準確性,使粉塵檢測工作更為真實、有效。
電源的維護
目前,市面上出現的粉塵采樣器多使用交流電源與直流電源兩種能源給予方式,由于兩種電源的工作原理與工作方式不盡相同,在進行粉塵采樣器日常維護時也要根據實際情況采用不同的維護方式與維護手段。當粉塵采樣器使用交流22V電源時,工作人員要配備一個30~50m長的防水膠質電線盤。應經常檢查電線是否安全。當電線膠質老化或裂口時應報廢,及時更換新線,有效避免因為管線老化而引發(fā)粉塵采樣器故障的可能性、另外,工作人員手頭要備有驗電筆,并多準備幾支適合采樣器用的保險絲管,一旦發(fā)生粉塵采樣器保險絲管故障的情況,工作人員可以及時更換,確保粉塵采樣器正常工作。當粉塵采樣器使用直流電源時,比如鉛- 酸蓄電池,免維護蓄電池,鎘鎳充電電池等,工作人員要確保粉塵采樣器充電充足。同時,由于部分蓄電池的容量較小,充電時間較短,工作人員一定要時時檢測蓄電池的充電情況,并及時切斷充電電源,以免發(fā)生粉塵采樣器蓄電池過度充電的現象。另外,工作人員要在粉塵采樣器蓄電池的電瓶兩端套上乳膠管,隔斷電流,防止蓄電池發(fā)生短路現象。后,如果粉塵采樣器長期閑置,工作人員更要做好內部電瓶的維護工作,要安排人員每月充電,有效規(guī)避因為粉塵采樣器長期停止運作產生電瓶老化現象的發(fā)生。
采樣器架的維護
當前,絕大多數粉塵采樣器都用的是照相機或者攝影機的支架,盡管這種支架攜帶方面、體積較小、重量較輕,但是因為其承擔能力有限,支架強度不夠,在實際操作過程中,時常會發(fā)生粉塵采樣器摔倒的現象,極有可能會破壞粉塵采樣器的吸收管或者內部零件,因此,為了有效解決這一現象,工作人員可以采用以下方式: 比如在粉塵采樣器支架的伸縮卡口處加上鋁片或橡膠墊片以增加承受力和磨擦力,或者可在卡口處鉆孔穿裝活動的鐵閂,或者為避免發(fā)生粉塵采樣器倒塌的現象,工作人員可以直接用螺絲把采樣器支架的伸縮腿固定在經常使用的高度上,這樣可以從根本上解決粉塵采樣器因為支架松動或者連接處不牢固發(fā)生器械摔倒現象的發(fā)生 [1] 。
總結編輯 語音
隨著工業(yè)的發(fā)展,粉塵的危害性越來越大,人們應用各種各樣的方法來認識它,評價它,而粉塵的個人采樣法是國外很多工業(yè)衛(wèi)生學者重視的一種方法。粉塵采樣器作為當前應用范圍較廣,效果較為顯著的檢測工具,是相關部門進行粉塵檢測、除塵、防塵工作的重要工具,在今后的實踐工作中,我們要進一步加強粉塵采樣器日常維護工作的開展,確保粉塵采樣器始終維持在佳工作狀態(tài),提高采樣精度,延長采樣器的使用壽命,為環(huán)境監(jiān)測與環(huán)境治理等工作順利推行奠定堅實基礎與前提
世通儀器檢測服務有限公司,全國有多個實驗室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質,歡迎來電咨詢-陳經理在線水質分析儀是一種水質監(jiān)測工具,可以達到自動對水質各項參數的實時監(jiān)測。能夠提供給諸如自來水供應、醫(yī)學、制藥、污水處理、市政、電力與能源、食品加工、塑料、汽車、半導體、輪胎、冶金、材料處理、采礦、印刷及石油天然氣等各行業(yè)的需求。氨氮在線監(jiān)測儀就是安裝于特定位置的污染源,24小時連續(xù)不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
儀器品牌
進口品牌:德國WTW,英國RAIKING
國內品牌:銳泉
如何性能
1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。
2.低檢出限:儀器的低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
3.準確度:準確度是在線監(jiān)測儀器基本的要求,測量值與真實值的誤差越?。ㄒ话阋鬄?0%),儀器的性能越好。
4.重復性:重復性也是在線監(jiān)測儀器的基本要求,同一個質控樣,反復測量,在滿足準確度誤差的前提下,每次測量的數據偏差不應超過5%。在10%以內都屬于正常。
納氏試劑比色法編輯 語音
原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配制試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.