工業(yè)分析儀計(jì)量校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)與方法探討
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工業(yè)分析儀能自動(dòng)連續(xù)測(cè)定多個(gè)煤樣的水分、揮發(fā)分、灰分,并計(jì)算其固定碳、發(fā)熱量和氫含量,同時(shí)也可單用作灰渣特性的測(cè)試,從進(jìn)樣到出結(jié)果一次完成,適用于煤炭、電力、冶金、商檢、環(huán)保、造紙、化工、科研、質(zhì)檢、學(xué)校等行業(yè)和部門,應(yīng)用非常廣泛,其結(jié)構(gòu)如圖1所示,目前國(guó)家尚無(wú)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。
依據(jù)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,工業(yè)分析儀的計(jì)量檢定、校準(zhǔn)參考GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析方法》、JJF1101-2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度》、JJF1376-2012《箱式電阻爐》、JJG257-2007《浮子流量計(jì)》和JJG1036-2008《電子天平》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、規(guī)程,主要分三個(gè)方面。
一、質(zhì)量校準(zhǔn)
稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級(jí)電子天平。應(yīng)使用F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼,校準(zhǔn)、檢定天平,配套天平秤量的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。
由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級(jí)克組、毫克組標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行稱量部分的校準(zhǔn)。日常使用時(shí)建議使用單位采用校準(zhǔn)方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質(zhì)量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi),所以只需校準(zhǔn)(1~50)g量程即可。
稱量坩堝質(zhì)量之間的誤差應(yīng)小于0.1g。
二、溫度校準(zhǔn)
爐腔溫度:爐腔分為高溫和低溫兩個(gè)部分,在低溫部分105℃~110℃,誤差±2.5℃,高溫部分(815±10)℃,(900±10)℃,誤差±5℃。為了兼顧不同誤差要求,低溫部分可以采用Pt100,A級(jí)熱電阻,高溫部分采用廉金屬K型熱電偶,也可高低溫采用一個(gè)一等S型熱電偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求。
由于各標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求不一致,所以控溫性能應(yīng)符合以下要求:
1.煤的工業(yè)分析儀各指標(biāo)的工作溫度應(yīng)符合下列規(guī)定
(1)測(cè)定水分時(shí),爐溫:107℃。
(2)測(cè)定灰分時(shí),爐溫:815℃。
(3)測(cè)定揮發(fā)分時(shí),爐溫:910℃。
2.溫度偏差
(1)測(cè)定水分時(shí)溫度偏差±2.5℃。
(2)測(cè)定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度偏差±10℃(或滿足用戶的要求)。
3.溫度均勻度
(1)測(cè)定水分時(shí)溫度均勻度±2.5℃。
(2)測(cè)定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度均勻度±10℃(或滿足用戶的要求)。
4.溫度波動(dòng)度、穩(wěn)定度
(1)測(cè)定水分時(shí)溫度波動(dòng)度±0.8℃。
(2)測(cè)定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度穩(wěn)定度±10℃(或滿足用戶的要求)。
三、流量校準(zhǔn)
檢定、校準(zhǔn)流量計(jì):流量計(jì)量程為(100~5000)mL/min,等級(jí)4級(jí)。工作時(shí)要求氣體流量控制在(3~4)L/min,符合JJG257-2007。由于氣體流量對(duì)測(cè)量結(jié)果影響不大,日常也可以用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)比。
為工業(yè)分析儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確,應(yīng)同時(shí)采用帶有GBW標(biāo)志的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)煤樣)做對(duì)比實(shí)驗(yàn),以驗(yàn)證工業(yè)分析儀檢測(cè)樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。
無(wú)損檢測(cè)儀器設(shè)備內(nèi)部的儀器校準(zhǔn)
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無(wú)論從宏觀角度還是微觀角度分析,均可以清楚的認(rèn)識(shí)到只有積極做好無(wú)損檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部校準(zhǔn)的有效性,才能提高無(wú)損檢測(cè)的準(zhǔn)確性,且需要以量值溯源作為基礎(chǔ),多角度分析與研究。
一、量值溯源的基本概述
積極以量值溯源作為發(fā)展基礎(chǔ)能夠從根本上無(wú)損檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性以及檢測(cè)的可靠性,其中依據(jù)《量值溯源要求》可以清楚的了解到量值溯源的一致性主要是建立在測(cè)量結(jié)果之上的,需要將量值溯源作為測(cè)量結(jié)果可信度的載體。除此之外,從另外一個(gè)角度分析,還需要對(duì)結(jié)果有重要影響的儀器進(jìn)行校準(zhǔn),比如在投入使用之前進(jìn)行提前校準(zhǔn)以及核查,這樣才能從根本上滿足基本的要求以及規(guī)范。對(duì)于怎樣量值溯源的有效性,則要根據(jù)《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審工作指導(dǎo)書》的要求,對(duì)儀器計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)加以完善,從根本上滿足量值溯源的基本要求。
儀器校準(zhǔn),儀器校正,儀器計(jì)量
二、無(wú)損檢測(cè)儀器設(shè)備的儀器校準(zhǔn)
從某個(gè)角度分析,儀器校準(zhǔn)是自愿行為,且進(jìn)行校準(zhǔn)的主要目的是對(duì)照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)誤差加以分析,從根本上量值的準(zhǔn)確性,并形成自下而上的操作。此外,儀器校準(zhǔn)還能夠?qū)崿F(xiàn)量值的統(tǒng)一性與可靠性,根據(jù)筆者的調(diào)查與分析,現(xiàn)階段有非常多的單位采取傳統(tǒng)的檢定方式,這已經(jīng)不適應(yīng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求。還有便是在對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備量值溯源方式上,我們認(rèn)為不僅要選擇獲得認(rèn)可的機(jī)構(gòu),更為重要的是需要選擇內(nèi)部校準(zhǔn),采取內(nèi)部校準(zhǔn)的方式可以提高校準(zhǔn)的有效性,從而進(jìn)一步滿足量值溯源的基本需求。與此同時(shí),對(duì)于部分檢測(cè)儀器設(shè)備而言,需要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量的可靠性進(jìn)行分析,根據(jù)相關(guān)文件得知,部分校準(zhǔn)現(xiàn)在無(wú)法按照SI單位進(jìn)行,對(duì)此需要制定完善的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溯源,從根本上提高其準(zhǔn)確性以及可信度,其中可以利用有資格的供應(yīng)者,以此提高有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或者對(duì)硬度計(jì)、定量光譜儀等儀器設(shè)備,從而證實(shí)測(cè)量的可靠性。
三、無(wú)損檢測(cè)儀器設(shè)備內(nèi)部校準(zhǔn)
從理論上分析,所謂的內(nèi)部校準(zhǔn)主要是指檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部按照規(guī)定的方法以及要求開(kāi)展無(wú)損檢測(cè)活動(dòng),應(yīng)用相應(yīng)的設(shè)備與儀器進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。通常情況下,在實(shí)驗(yàn)室實(shí)施內(nèi)部校準(zhǔn)的時(shí)候,尤其是校準(zhǔn)設(shè)備會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有所影響的時(shí)候,則要從本質(zhì)上出發(fā),滿足以下幾點(diǎn)要求:是針對(duì)內(nèi)部校準(zhǔn)的環(huán)境條件以及設(shè)施而言,需要滿足所實(shí)施的內(nèi)部校準(zhǔn)方法要求;第二是內(nèi)部校準(zhǔn)的人員要利用計(jì)量知識(shí)以及技能培訓(xùn),以此提高其綜合素養(yǎng),提高其校準(zhǔn)有效性;第三是內(nèi)部校準(zhǔn)之中所采取的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備需要有效溯源,并且在測(cè)量不確定度的時(shí)候要從根本上滿足檢測(cè)方法與要求;第四是現(xiàn)階段有關(guān)內(nèi)部校準(zhǔn)的方法已經(jīng)形成了文件,需要根據(jù)文件的要求,如果缺乏校準(zhǔn)文件,那么可以根據(jù)實(shí)際的發(fā)展情況自行編寫校準(zhǔn)方法。
四、無(wú)損檢測(cè)儀器設(shè)備內(nèi)部校準(zhǔn)的實(shí)施
因?yàn)榭紤]到了無(wú)損檢測(cè)使用中檢測(cè)儀器設(shè)備的特殊性,所以需要對(duì)相關(guān)文件進(jìn)行分析。其中根據(jù)歸納與總結(jié),可以概述為以下幾點(diǎn):
(一)射線檢測(cè)
其一,射線設(shè)備需要制作曝光曲線,并且需要對(duì)曝光曲線進(jìn)行核查,可以一年核查以此,另外還需要對(duì)射線設(shè)備的重要部件進(jìn)行更換,對(duì)曝光曲線核查;
其二是光學(xué)密度計(jì)需要核查,可以利用標(biāo)準(zhǔn)密度片的方式,并參照相應(yīng)的方法;
其三,標(biāo)準(zhǔn)密度片需要2年核查一次,嚴(yán)格按照《黑白標(biāo)準(zhǔn)密度片檢定規(guī)程》;其四是對(duì)于個(gè)人劑量計(jì)而言,需要嚴(yán)格按照規(guī)定的要求進(jìn)行檢定。
(二)超聲檢測(cè)
其一,對(duì)于初次使用的標(biāo)準(zhǔn)試塊需要具備合格證書;其二是在每次只用標(biāo)準(zhǔn)試塊之前要對(duì)其外觀的腐蝕情況以及所遭受到的機(jī)械損傷情況加以核查,必要的時(shí)候可以每隔3年采取的器具進(jìn)行尺寸核查;其三在使用探頭之前,需要對(duì)主要的參數(shù)加以核定,并且根據(jù)《超聲探傷用探頭性能測(cè)試方法》;其四是在每次使用超聲檢測(cè)系統(tǒng)之前,要多角度的對(duì)其靈敏度以及分辨力進(jìn)行核查,遵循《超聲探傷用探頭性能測(cè)試方法》,
五、結(jié)語(yǔ)
綜上所述,為進(jìn)一步推動(dòng)無(wú)損檢測(cè)的有效性與準(zhǔn)確性,則需要實(shí)施質(zhì)量管理,從根本上提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)備與可靠,且還需要滿足量值溯源的基本要求,這樣才能從根本上規(guī)避檢測(cè)風(fēng)險(xiǎn),提高無(wú)損檢測(cè)的質(zhì)量。
便攜式氣流儀如何校準(zhǔn)?東莞世通高軍來(lái)侃一侃
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便攜式氣流儀校正閥怎么檢測(cè)?便攜式氣流儀如何校準(zhǔn)?帶著這些的問(wèn)題筆者咨詢了東莞市世通儀器檢測(cè)有限公司總經(jīng)理高軍,他熱情周到的解答了筆者的疑問(wèn)。以下為正文:
便攜式氣流儀每次測(cè)定馬克隆值之前,用校正閥校正兩個(gè)馬克隆值,因此可以看出該儀器測(cè)定馬克隆值準(zhǔn)確程度,主要取決于校正閥是否合格,加之該儀器校正閥與試樣筒之間密封,是通過(guò)校正閥中間橡皮圈來(lái)封閉其透氣性的,橡皮圈與試樣筒經(jīng)常磨擦,時(shí)間一久,加上橡皮老化,很難用校正閥校正其透氣性后的儀器測(cè)試結(jié)果是準(zhǔn)確的。那么用什么方法來(lái)檢查校正是合格呢?高軍根據(jù)在實(shí)踐工作中的經(jīng)驗(yàn)介紹一種簡(jiǎn)便檢查校正校正閥的方法,具體操作過(guò)程如下:
便攜式氣流儀如何校準(zhǔn)
便攜式氣流儀
一、校正閥檢查
校正閥檢查主要是檢查其是否漏氣、合格,及儀器校正后,其測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確。即在標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下,用校正閥校正檢查儀器壓差表指針是否符合要求(圓柱拉出2.5mic,推入6.5mic),如不符合要求,表明校正閥漏氣,需要檢修,如符合要求,再用標(biāo)準(zhǔn)校樣測(cè)試檢查校正閥是否合格,一般作法,就是取2~3個(gè)高低不同標(biāo)準(zhǔn)棉樣進(jìn)行測(cè)試。看其測(cè)定平均值與標(biāo)定值差距,如它們之差超過(guò)±0.11mic,則表明該儀器校正閥不合格,需進(jìn)行儀器校正或儀器校準(zhǔn)。
二、校正閥的檢修
確定了儀器校正閥是漏氣不合格后,應(yīng)檢查其原因,如是橡皮破損,則換同規(guī)格橡皮圈,如是校正閥體身透氣性過(guò)大,過(guò)小不合格,則需調(diào)整校正其透氣性。
三、校正閥透氣性的調(diào)整與校正
更換了橡皮圈和透氣性不合格的校正閥,經(jīng)過(guò)調(diào)整,校正是否符合要求。先用標(biāo)準(zhǔn)棉樣校驗(yàn)儀器,將儀器示值調(diào)到與棉樣標(biāo)值重合,再取出棉樣,將校正閥插入試樣筒內(nèi),看校正閥圓柱拉出、推人對(duì)壓表指針與2.5mic和6.5mic相差多少,并記下讀數(shù),取出校正閥,再用小起子反復(fù)調(diào)整校正閥內(nèi)兩個(gè)細(xì)小的錐形螺釘,調(diào)節(jié)其透氣性,使校正閥圓柱塞拉出時(shí)為2.5mic,推入為6.5mic時(shí)為止。
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