世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。
電子負(fù)載是通過控制內(nèi)部功率(MOSFET)或晶體管的導(dǎo)通量(量占空比大?。?,依靠功率管的耗散功率消耗電能的設(shè)備。它能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出負(fù)載電壓,調(diào)整負(fù)載電流,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)模擬負(fù)載短路,模擬負(fù)載是感性阻性和容性,容性負(fù)載電流上升時(shí)間。 一般開關(guān)電源的調(diào)試檢測(cè)是不可缺少的。 [1]電子負(fù)載應(yīng)該有完善的保護(hù)功能。保護(hù)功能分為對(duì)內(nèi)(電子負(fù)載)保護(hù)功能和對(duì)外(被測(cè)設(shè)備)保護(hù)功能。對(duì)內(nèi)保護(hù)有:過壓保護(hù),過流保護(hù),過功率保護(hù),電壓反向和過溫保護(hù)。對(duì)外保護(hù)有:過流保護(hù),過功率保護(hù),吃載電壓和低電壓保護(hù)。選擇電子負(fù)載應(yīng)該選擇是擁有真保護(hù)功能的電子負(fù)載。如果功能是由硬件實(shí)現(xiàn)的,保護(hù)速度會(huì)很快。如果是由軟件實(shí)現(xiàn),速度有滯后性,并且模組死機(jī)的話將會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。
由于電子負(fù)載的特殊性能(提供強(qiáng)大的測(cè)試環(huán)境,以滿足不同的外界需求),故在電子儀器儀表中占有很大的一片市場(chǎng)主要適用于各種電源、電池、適配器及需要電子負(fù)載測(cè)試場(chǎng)合。電子負(fù)載整合具有測(cè)試設(shè)備的眾多功能,如負(fù)載瞬態(tài)恢復(fù)時(shí)間、電流極限特性分析、效率、啟動(dòng)時(shí)間、源效應(yīng)(電源調(diào)整率)、編程響應(yīng)時(shí)間、PARD(波紋和噪聲)、功率因子、伏特栓鎖現(xiàn)象、過壓關(guān)閉、飄移等。
電子負(fù)載可用幾種方法執(zhí)行電源測(cè)試。它們一般是可編程的,但大多數(shù)電子負(fù)載需要外部DAC編程器。這一能力在測(cè)試期間能控制負(fù)載值,為測(cè)試裝置操作者提供有價(jià)值的狀態(tài)信息。電子負(fù)載通常采用FET設(shè)計(jì),它比采用繼電器和電阻器的解決方案更可靠,也更簡(jiǎn)易,還可選擇工作模式:恒流(CC)、恒壓(CV)和恒阻(CR)。較復(fù)雜的電子負(fù)載在一臺(tái)產(chǎn)品中都會(huì)提供這三種模式,具有高的測(cè)試靈活性,并且還提供測(cè)量直流電壓和電流這兩種電源的通用解決方案。電子負(fù)載的后一項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)是可提供通過總線的回讀,而無需使用一些測(cè)試中測(cè)量電壓和電流的數(shù)字多用表。分類介紹
1、容性負(fù)載
容性負(fù)載:和電源相比,負(fù)載電流負(fù)載電壓一個(gè)相位差,此時(shí)負(fù)載為容性負(fù)載(如補(bǔ)償電容負(fù)載)。
電路中類似電容的負(fù)載,可以使電流電壓降低電路功率因數(shù)。一般把負(fù)載帶電容參數(shù)的負(fù)載,即符合電壓滯后電流特性的負(fù)載成為容性負(fù)載。充放電時(shí),電壓不能突變。其對(duì)應(yīng)的功率因數(shù)為負(fù)值。對(duì)應(yīng)的感性負(fù)載的功率因數(shù)為正值。在高頻領(lǐng)域,是指負(fù)載虛部為負(fù)值的負(fù)載。
一般電源控制類產(chǎn)品,所給出的負(fù)載,如未加說明則是給出的是視在功率;即總?cè)萘抗β?;它既包括有功功率,也包括無功功率; 而一般感性負(fù)載說明中給出的往往是有功功率的大小,例如熒光燈,標(biāo)注為15~40瓦的熒光燈,鎮(zhèn)流器消耗功率約為8瓦,實(shí)際在考慮用定時(shí)器,感應(yīng)開關(guān)在控制它時(shí),則要加上這8瓦;具體不同的產(chǎn)品感性部分,即無功功率的大小,可以通過其給出的功率因數(shù)來計(jì)算。
2、感性負(fù)載
混聯(lián)電路中容抗比感抗大,電路呈容性反之為感性。通常的用電器中并沒有純感性負(fù)載和純?nèi)菪载?fù)載。因?yàn)檫@兩種負(fù)載不做有用功。
只有在補(bǔ)償電路中才使用純感性負(fù)載或純?nèi)菪载?fù)載。又因?yàn)榻^大多數(shù)負(fù)載除阻性外,多數(shù)為感性負(fù)載,因此補(bǔ)償?shù)臅r(shí)候多數(shù)就用電容來補(bǔ)償,所以,純?nèi)菪载?fù)載用得比純感性負(fù)載多。如電動(dòng)機(jī),變壓器等等,通常為感性負(fù)載。部分日光燈為容性負(fù)載。 [3]
舉例
純感性負(fù)載就是一組電感。通常用來補(bǔ)償電路中的容性電流。
在電路中帶線圈的用電設(shè)備,其線圈部分即為純感性負(fù)載。如電動(dòng)機(jī)、變壓器、電風(fēng)扇、日光燈鎮(zhèn)流器等。
純感性負(fù)載的電流是不能突變。感性負(fù)載應(yīng)用廣泛。在電路中帶電容的用電設(shè)備,其電容部分即為純?nèi)菪载?fù)載。如補(bǔ)償電容等。
純感性負(fù)載的電流不能突變。從理論上講:純電阻電路、純電容電路、純電感電路是不存在的。
電阻負(fù)載在作功時(shí)也會(huì)有電感、電容性負(fù)載存在。例如:導(dǎo)線間會(huì)存在線路間的電容,導(dǎo)線間和對(duì)地間存在電感,期間感性負(fù)載通常大于容性負(fù)載。電力電容在作功時(shí)也會(huì)發(fā)熱,即電阻性作功。電感亦如此。元件的阻抗是頻率的函數(shù)。在全頻率范圍內(nèi)純電阻電路、純電容電路、純電感電路是不存在的。 [3]
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。交流電能表(電度表)是用來測(cè)量某一段時(shí)間內(nèi)所消耗的電能的儀表。電能表的型號(hào)雖有不同,但其結(jié)構(gòu)、原理是一樣的。一般都采用電磁感應(yīng)原理制成的 [1] 。
產(chǎn)品技術(shù)性能
(1) 電壓輸入:
額定電壓:
100V (經(jīng)電壓互感器接入,功耗小于0.2VA)
400V (直接接入)
允許頻率范圍:45~65Hz
輸入電壓允許過載: 2 倍額定值(連續(xù))
(2) 電流輸入:
額定電流:5A(經(jīng)電流互感器接入,功耗小于0.5VA)
特殊規(guī)格可定制
輸入電流允許過載:2 倍額定值(連續(xù))模擬示波器,采用的是模擬電路(示波管,其基礎(chǔ)是電子槍)電子槍向屏幕發(fā)射電子,發(fā)射的電子經(jīng)聚焦形成電子束,并打到屏幕上,屏幕的內(nèi)表面涂有熒光物質(zhì),這樣電子束打中的點(diǎn)就會(huì)發(fā)出光來。如何校正模擬示波器
示波器與其它儀器一樣(如萬用表等),在使用之前都必需要先對(duì)其進(jìn)行校正。而所謂對(duì)示波器的校正,是將示波器的原來波形在測(cè)試之前正確調(diào)試出來。也就是說,校正出來的波形要與示波器本身所設(shè)定的參數(shù)一致(這些參數(shù)通常會(huì)在校正的測(cè)試點(diǎn)標(biāo)志出來)。以GW GOS-602示波器為例(左圖):在其面板的左下角就是要求校正波形的參數(shù),如電壓值為2V、頻率是1KHz等(右圖),就是要求示波器的校正波形(或正、余弦波、方波)的電壓峰峰值為2V、頻率為1KHz。但示波器通常不能直接顯示波形的頻率,而是根據(jù)頻率與周期的轉(zhuǎn)換(T=1/f)來將頻率化為周期,再用周期波表示頻率(頻率1KHz的等效周期為1mS)。
在校正波形過程中,為了方便觀察波形,應(yīng)將波形的中心位置調(diào)節(jié)好,這就要將輸入之間的連接模態(tài)信號(hào)的開關(guān)撥到GND位置上(左下圖)。這時(shí)若正常接通電源,應(yīng)該能夠顯出一條水平亮線;如果沒有顯示,那就要上下調(diào)節(jié)POSITION、DC BALT和INTER了。其中,POSITION是波形上下調(diào)節(jié)按鈕(中圖),DC BAL是水平亮線的中心調(diào)整,INTER是亮度調(diào)整,如果現(xiàn)出亮線不平衡(相對(duì)于X軸)時(shí),則要用無感螺絲刀調(diào)節(jié)在FOCUS附近的TEACE ROTATION(右下圖),之后通過FOCUS的調(diào)節(jié)把會(huì)聚調(diào)至佳狀態(tài)。完成后,將GND轉(zhuǎn)換為AC擋(圖a);在輸入校正波形時(shí),要把衰減或擴(kuò)大按鈕調(diào)到原始位置上,如果撥錯(cuò)了會(huì)嚴(yán)重影響被測(cè)波形數(shù)值的準(zhǔn)確性;對(duì)輸入蹤道的選擇,完全操縱在MODE選擇鍵上(圖b);調(diào)試出來的波形如果是閃爍不定的,那就要考慮到同步功能鍵,即LEVEL(水平同步調(diào)節(jié))而通常需要校正的主要是電壓峰峰值和周期數(shù)的調(diào)節(jié),這也是我們對(duì)波形的測(cè)試內(nèi)容。這些調(diào)節(jié)由按鈕VOLTS/DIV、TIME/DIV、SWP.VAR,VOLTS/DIV共同配合完成,各按鈕上的標(biāo)志指向哪一個(gè)數(shù)值,表示這一數(shù)值就是顯示屏的坐標(biāo)軸上每一格的單位數(shù)值。橫坐標(biāo)表示周期,縱坐標(biāo)表示電壓幅值,例如:VOLTS/DIV白色點(diǎn)撥在1V(左下圖),即表示縱坐標(biāo)的每一小格的電壓幅值為1V;在TIME/DIV上將點(diǎn)指向1mSV(右下圖),即表示橫坐標(biāo)的每一小格的周期為1mS。再根據(jù)波形所占的單位格數(shù),就可以直接讀出(或者經(jīng)驗(yàn)算后讀出)波形的幅度和周期,進(jìn)而用來判斷是非曲直、分析故障原因了。所以說,在使用之前
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。調(diào)制度測(cè)試儀供4-1000mhz頻率范圍內(nèi)測(cè)量信號(hào)的頻偏及調(diào)幅度。適用于現(xiàn)代無線電技術(shù)中的無線電通訊,無線電廣播,電視設(shè)備,導(dǎo)航設(shè)備,遙控遙測(cè)技術(shù)以及調(diào)幅,調(diào)頻信號(hào)發(fā)生器的校準(zhǔn)等方面使用。儀器以10個(gè)波段復(fù)蓋4-1000mhz 1 波段 4-7mhz 2 波段 7-13mhz 3 波段 12-24mhz 4 波段 23-45mhz 5 波段 40-75mhz 6 波段 70-140mhz 7-1 波段 135-270mhz 7-2 波段 270-540mhz 8-1 波段 170-340mhz 8-2 波段 510-1020mhz輸入阻抗:射頻輸入端提供75Ω及50Ω兩種阻抗輸入。 測(cè)量范圍: ?。?) 頻偏在10/30 /100/ 500khz范圍內(nèi)測(cè)量上、下頻偏。 (2) 調(diào)幅:在0-96%范圍內(nèi)測(cè)量上、下調(diào)幅度。 調(diào)制頻率: (1) 頻偏:30hz及150khz ?。?) 調(diào)幅:50hz及10khz 基本誤差: (1) 頻偏:載頻4-1000mhz,調(diào)制頻率50hz-15khz為滿刻度的±3%。 載頻4-510mhz,調(diào)制頻率30hz-50hz;15k-130khz為滿刻度的±6%。 載頻510-1000mhz,調(diào)制頻率30hz-50hz,15khz-130khz為滿刻度±8%。 ?。?) 調(diào)幅:載頻4-510mhz,調(diào)制頻率400hz-5khz為滿刻度的±3%。 調(diào)制頻率30hz-50hz,5khz-10khz為滿刻度的±5%。 載頻為510-1000mhz,誤差參考4-510mhz要求。 輸入電壓: ?。?) 載頻4-510mhz,在50歐姆輸入端靈敏度為:頻偏測(cè)量時(shí)不次于30mv。調(diào)幅測(cè)量時(shí)不次于20mv。 (2) 載頻510-1000mhz 頻偏測(cè)量時(shí)不次于100mv。調(diào)幅測(cè)量時(shí)不次于60mv。 中頻輸入:輸出電壓:當(dāng)調(diào)幅測(cè)量時(shí)約為8伏,頻偏測(cè)量時(shí)約15伏。 低頻輸出: ?。?) 輸出幅度:調(diào)幅及頻偏測(cè)量時(shí),滿表度輸出時(shí)約4伏。 ?。?) 解調(diào)失真 a、 幅解調(diào)失真:載頻510mhz,調(diào)幅度60%,調(diào)制頻率1khz,工作種類開關(guān)置于調(diào)幅電平位置小于3%。 b、 調(diào)頻解調(diào)失真:載頻510mhz,頻偏100khz,調(diào)制頻率1khz,工作種類開關(guān)置于頻偏電平位置小于3%。 c、 剩余頻偏在不計(jì)及信號(hào)源的寄生頻偏時(shí),在1-6波段,7-1、8-1波段為小于200hz,在7-2波段小于400hz,在8-2波段小于1khz儀器基本誤差條件 ?。?) 被測(cè)信號(hào)源為單一信號(hào)。 ?。?) 無外界強(qiáng)電、磁場(chǎng)干擾。 ?。?) 對(duì)信號(hào)進(jìn)行正確調(diào)諧和電平調(diào)整。
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。音頻測(cè)量一般包括信號(hào)電壓、頻率、信噪比、諧波失真等基本參數(shù)。大部分音頻參數(shù)都可以由這幾種基本參數(shù)組合而成。音頻分析可以分為時(shí)域分析、頻域分析、時(shí)頻分析等幾類。由于信號(hào)的諧波失真對(duì)于音頻測(cè)量比較重要,因此將其單歸類為失真分析。以下分別介紹各種音頻參數(shù)測(cè)量和音頻分析。
基本參數(shù)測(cè)量
音頻測(cè)量中需要測(cè)量的基本參數(shù)主要有電壓、頻率、信噪比。電壓測(cè)試可以分為均方根電壓(RMS)、平均電壓和峰值電壓等幾種。
頻率是音頻測(cè)量中基本的參數(shù)之一。通常利用高頻精密時(shí)鐘作為基準(zhǔn)來測(cè)量信號(hào)的頻率。測(cè)量頻率時(shí),在一個(gè)限定的時(shí)間內(nèi)的輸入信號(hào)和基準(zhǔn)時(shí)鐘同時(shí)計(jì)數(shù),然后將兩者的計(jì)數(shù)值比較后乘以基準(zhǔn)時(shí)鐘的頻率就得到信號(hào)頻率。隨著微處理芯片的運(yùn)算速度的提高,信號(hào)的頻率也可以利用快速傅立葉變換通過軟件計(jì)算得到。
信噪比是音頻設(shè)備的基本性能指標(biāo),是信號(hào)的有效電壓與噪聲電壓的比值。信噪比的計(jì)算公式為:
2-1
在實(shí)際測(cè)量中,為方便起見,通常用帶有噪聲的信號(hào)總電壓代替信號(hào)電壓計(jì)算信噪比。
時(shí)域分析
時(shí)域分析通常是將某種測(cè)試信號(hào)輸入待測(cè)音頻設(shè)備,觀察設(shè)備輸出信號(hào)的時(shí)域波形來評(píng)定設(shè)備的相關(guān)性能。常用的時(shí)域分析測(cè)試信號(hào)有正弦信號(hào)、方波信號(hào)、階躍信號(hào)及單音突變信號(hào)等。例如將正弦信號(hào)輸入設(shè)備,觀察輸出信號(hào)時(shí)域波形失真就是一種時(shí)域分析方法。
方波分析具有良好的突變性及周期性,通過觀察設(shè)備對(duì)方波信號(hào)的輸出信號(hào)波形能夠很好的檢測(cè)設(shè)備的各項(xiàng)性能,因此方波信號(hào)成為常用的時(shí)域分析信號(hào)。
階躍信號(hào)分析比較簡(jiǎn)單,主要用來檢測(cè)音頻設(shè)備對(duì)于信號(hào)突變的響應(yīng)靈敏度。階躍信號(hào)分析的參數(shù)通常兩個(gè),就是階躍響應(yīng)信號(hào)的上升時(shí)間和脈沖寬度。上升時(shí)間越小,設(shè)備對(duì)于信號(hào)突變的響應(yīng)越靈敏,瞬態(tài)特性越好;脈寬越小,設(shè)備的阻尼特性越好,系統(tǒng)越穩(wěn)定。
正弦信號(hào)在某個(gè)時(shí)刻峰值突然升高,形成突變,就是單音突變信號(hào)。由于單音突變信號(hào)的能量集中在一個(gè)很窄的頻率范圍,因此常用單音突變信號(hào)檢測(cè)音頻設(shè)備在某個(gè)特定頻率的響應(yīng)情況。單音突變信號(hào)的主要用途是快速判定某些音頻設(shè)備,例如揚(yáng)聲器的阻尼特性等。
頻域分析
頻域分析是音頻分析的重要內(nèi)容,頻域分析的主要依據(jù)是頻率響應(yīng)特性曲線圖。前面提到的正弦檢測(cè)、脈沖檢測(cè)及大長(zhǎng)度序列信號(hào)檢測(cè)都能夠得到設(shè)備的頻率響應(yīng)。頻率響應(yīng)曲線圖反映了音頻設(shè)備在整個(gè)音頻范圍內(nèi)的頻率響應(yīng)的分布情況。一般來說曲線峰值處的頻率成分,回放聲壓大、聲壓強(qiáng);曲線谷底處頻率成分聲壓小、聲音弱。若波峰和波谷起伏太大,則會(huì)造成較嚴(yán)重的頻率失真。
時(shí)頻分析
時(shí)頻特性描述了音頻設(shè)備在時(shí)間軸上隨著時(shí)間的變化其頻域特性的變化情況。時(shí)頻特性不僅在頻率的變化過程中描述了音頻設(shè)備的響應(yīng)狀態(tài),而且還在時(shí)間的變化過程中描述了音頻設(shè)備的響應(yīng)狀態(tài),也就是從三維的角度全面地描述了音頻設(shè)備的響應(yīng)特性。對(duì)于放音設(shè)備而言,主觀聽感的評(píng)述,如低音是否干凈,背景是否無損,層次是否分明,音場(chǎng)的深淺等均與音頻設(shè)備的時(shí)頻特性均有密切關(guān)系。音頻設(shè)備的時(shí)頻特性是客觀評(píng)價(jià)音頻設(shè)備性能優(yōu)劣的一個(gè)很重要的方面。
失真分析
音頻設(shè)備的失真包括諧波失真、互調(diào)失真、相位失真及瞬態(tài)失真等幾類。音頻測(cè)量中重要的是諧波失真,諧波失真,簡(jiǎn)單地說就是聲音信號(hào)經(jīng)音頻設(shè)備重放后多出來的額外的諧波成分。從聽眾的角度看,不同的發(fā)聲物體所發(fā)出的聲音是由不同的基波和諧波構(gòu)成的,聽眾可以根據(jù)聲音的特性分辨出發(fā)聲的物體。如果功率放大器將某種樂器所發(fā)出的樂音(樂音由基波和諧波組成)放大,經(jīng)揚(yáng)聲器放音后,對(duì)基波和各次諧波的波形形狀、幅值和相位均能無失真的重現(xiàn)出來,則可以認(rèn)為是的放音;否則,揚(yáng)聲器所放出的聲音聽起來煩躁、別扭,則諧波失真已經(jīng)達(dá)到無法忍受,甚至使人無法分辨發(fā)聲樂器的種類。因此,諧波失真是音頻設(shè)備的重要性能指標(biāo)。
諧波失真的測(cè)量方法有兩種,一種是以正弦信號(hào)輸入待測(cè)設(shè)備,然后分析設(shè)備響應(yīng)信號(hào)的頻率成分,可以得到諧波失真。另一種更簡(jiǎn)單的測(cè)量方法是利用帶阻濾波器濾除響應(yīng)信號(hào)中的基頻成分,然后直接測(cè)量剩余信號(hào)的電壓,將其與原響應(yīng)信號(hào)作比較,就可以得到諧波失真。顯然第二種方法得到的諧波失真是THD+N,由于采用了信號(hào)的總電壓值代替了基頻分量電壓值,因此得到的諧波失真比實(shí)際值偏小,且實(shí)際的諧波失真越大,誤差越大。
在實(shí)際的音頻測(cè)量時(shí),通常在一定的頻率范圍內(nèi)選取若干個(gè)頻率點(diǎn),分別測(cè)量出各點(diǎn)的諧波失真,然后將各諧波失真數(shù)值以頻率為橫坐標(biāo)連成一條曲線,稱為諧波失真曲線。
音頻分析儀器編輯 語音
這里所說的音頻分析儀器是指既能夠測(cè)量話筒、音頻功放、揚(yáng)聲器等各類單一音頻設(shè)備各種電聲參數(shù),也能測(cè)試組合音響、調(diào)音臺(tái)等組合音頻設(shè)備的整體性能的分析類儀器。市場(chǎng)上已經(jīng)出現(xiàn)了可用于測(cè)量音頻設(shè)備的各類分析儀器,例如失真度分析器、頻譜分析儀、頻率計(jì)數(shù)器、交流電壓表、直流電壓表、音頻示波器等。這些基于各種功能電路的機(jī)架式硬件儀器使用簡(jiǎn)便、測(cè)量精度較高,已經(jīng)獲得了廣泛的應(yīng)用。音頻設(shè)備生產(chǎn)廠家可以利用音頻分析儀器檢查設(shè)備的性能,發(fā)現(xiàn)存在的缺陷,從而對(duì)設(shè)備的設(shè)計(jì)制造進(jìn)行改進(jìn),消費(fèi)者也可以利用音頻分析儀器對(duì)設(shè)備進(jìn)行評(píng)估,選擇合適的產(chǎn)品。
以組合音響為例,在評(píng)價(jià)其性能時(shí)常常用到術(shù)語“音色”,所謂音色就是指音響因高次諧波不同而引起的聲音差異。而音響的所謂“平衡感”則是指音響在全頻段重放的量感聽起來自然的程度。音頻分析儀器的作用就是將評(píng)價(jià)設(shè)備各種行業(yè)術(shù)語以各種量化的特征參數(shù)形式表示出來,“音色”所對(duì)應(yīng)的特征參數(shù)就是諧波失真的測(cè)量,而“平衡感”則涉及到設(shè)備在整個(gè)音頻范圍內(nèi)的頻率響應(yīng)的分布情況。
現(xiàn)狀編輯 語音
早期的音頻分析儀種類很少,在做音頻測(cè)量時(shí)一般是利用萬用電表、頻率計(jì)、示波器及頻譜儀等組合成一套音頻測(cè)試系統(tǒng)。這種測(cè)試系統(tǒng)中間環(huán)節(jié)多,各環(huán)節(jié)之間接口匹配較為困難,使用起來比較麻煩,測(cè)量結(jié)果往往也不。
近年來出現(xiàn)的音頻分析儀器也與儀器的主流發(fā)展趨勢(shì)一致,朝著高度集成化、智能化的方向發(fā)展,這些儀器集成了復(fù)雜音頻信號(hào)發(fā)生裝置、功率放大裝置等,具備了一些初步的圖形化分析功能,使用戶很容易組建音頻測(cè)量系統(tǒng)。
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。頻譜分析儀是研究電信號(hào)頻譜結(jié)構(gòu)的儀器,用于信號(hào)失真度、調(diào)制度、譜純度、頻率穩(wěn)定度和交調(diào)失真等信號(hào)參數(shù)的測(cè)量,可用以測(cè)量放大器和濾波器等電路系統(tǒng)的某些參數(shù),是一種多用途的電子測(cè)量?jī)x器。它又可稱為頻域示波器、跟蹤示波器、分析示波器、諧波分析器、頻率特性分析儀或傅里葉分析儀等。現(xiàn)代頻譜分析儀能以模擬方式或數(shù)字方式顯示分析結(jié)果,能分析1赫以下的甚低頻到亞毫米波段的全部無線電頻段的電信號(hào)。儀器內(nèi)部若采用數(shù)字電路和微處理器,具有存儲(chǔ)和運(yùn)算功能;配置標(biāo)準(zhǔn)接口,就容易構(gòu)成自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)。頻譜分析系統(tǒng)主要的功能是在頻域里顯示輸入信號(hào)的頻譜特性。頻譜分析儀依信號(hào)處理方式的不同,一般有兩種類型;即時(shí)頻譜分析儀(Real-Time Spectrum Analyzer)與掃描調(diào)諧頻譜分析儀(Sweep-Tuned Spectrum Analyzer).即時(shí)頻率分析儀的功能為在同一瞬間顯示頻域的信號(hào)振幅,其工作原理是針對(duì)不同的頻率信號(hào)而有相對(duì)應(yīng)的濾波器與檢知器(Detector),再經(jīng)由同步的多工掃描器將信號(hào)傳送到CRT或液晶等顯示儀器上進(jìn)行顯示,其優(yōu)點(diǎn)是能顯示周期性雜散波(Periodic Random Waves)的瞬間反應(yīng),其缺點(diǎn)是價(jià)昂且性能受限于頻寬范圍,濾波器的數(shù)目與大的多工交換時(shí)間(Switching Time).常用的頻譜分析儀是掃描調(diào)諧頻譜分析儀,其基本結(jié)構(gòu)類似超外差式接收器,工作原理是輸入信號(hào)經(jīng)衰減器直接外加到混波器,可調(diào)變的本地振蕩器經(jīng)與CRT同步的掃描產(chǎn)生器產(chǎn)生隨時(shí)間作線性變化的振蕩頻率,經(jīng)混波器與輸入信號(hào)混波降頻后的中頻信號(hào)(IF)再放大,濾波與檢波傳送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的縱軸顯示信號(hào)振幅與頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。較低的RBW固然有助于不同頻率信號(hào)的分辨與量測(cè),低的RBW將濾除較高頻率的信號(hào)成份,導(dǎo)致信號(hào)顯示時(shí)產(chǎn)生失真,失真值與設(shè)定的RBW密切相關(guān),較高的RBW固然有助于寬頻帶信號(hào)的偵測(cè),將增加雜訊底層值(Noise Floor),降低量測(cè)靈敏度,對(duì)于偵測(cè)低強(qiáng)度的信號(hào)易產(chǎn)生阻礙,因此適當(dāng)?shù)腞BW寬度是正確使用頻譜分析儀重要的概念。
一般維修者不使用,一是他的價(jià)格較高,二是操作較為復(fù)雜。需要配合信號(hào)發(fā)生器。但使用起來很方便的可以查找故障。簡(jiǎn)介
頻譜分析儀是對(duì)無線電信號(hào)進(jìn)行測(cè)量的手段,是從事電子產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、檢驗(yàn)的常用工具。因此,應(yīng)用十分廣泛,被稱為工程師的射頻萬用表。
傳統(tǒng)產(chǎn)品
頻譜分析儀
頻譜分析儀
傳統(tǒng)的頻譜分析儀的前端電路是一定帶寬內(nèi)可調(diào)諧的接收機(jī),輸入信號(hào)經(jīng)變頻器變頻后由低通濾器輸出,濾波輸出作為垂直分量,頻率作為水平分量,在示波器屏幕上繪出坐標(biāo)圖,就是輸入信號(hào)的頻譜圖。由于變頻器可以達(dá)到很寬的頻率,例如30Hz-30GHz,與外部混頻器配合,可擴(kuò)展到100GHz以上,頻譜分析儀是頻率覆蓋寬的測(cè)量?jī)x器之一。無論測(cè)量連續(xù)信號(hào)或調(diào)制信號(hào),頻譜分析儀都是很理想的測(cè)量工具。但是,傳統(tǒng)的頻譜分析儀也有明顯的缺點(diǎn),它只能測(cè)量頻率的幅度,缺少相位信息,因此屬于標(biāo)量?jī)x器而不是矢量?jī)x器。
現(xiàn)代產(chǎn)品
基于快速傅里葉變換(FFT)的現(xiàn)代頻譜分析儀,通過傅里葉運(yùn)算將被測(cè)信號(hào)分解成分立的頻率分量,達(dá)到與傳統(tǒng)頻譜分析儀同樣的結(jié)果。這種新型的頻譜分析儀采用數(shù)字方法直接由模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器(ADC)對(duì)輸入信號(hào)取樣,再經(jīng)FFT處理后獲得頻譜分布圖。
在這種頻譜分析儀中,為獲得良好的儀器線性度和高分辨率,對(duì)信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集時(shí) ADC的取樣率少等于輸入信號(hào)高頻率的兩倍,亦即頻率上限是100MHz的實(shí)時(shí)頻譜分析儀需要ADC有200MS/S的取樣率。
半導(dǎo)體工藝水平可制成分辨率8位和取樣率4GS/S的ADC或者分辨率12位和取樣率800MS/S的ADC,亦即,原理上儀器可達(dá)到2GHz的帶寬,為了擴(kuò)展頻率上限,可在ADC前端增加下變頻器,本振采用數(shù)字調(diào)諧振蕩器。這種混合式的頻譜分析儀可擴(kuò)展到幾GHz以下的頻段使用。
FFT的性能用取樣點(diǎn)數(shù)和取樣率來表征,例如用100KS/S的取樣率對(duì)輸入信號(hào)取樣1024點(diǎn),則高輸入頻率是50KHz和分辨率是50Hz。如果取樣點(diǎn)數(shù)為2048點(diǎn),則分辨率提高到25Hz。由此可知,高輸人頻率取決于取樣率,分辨率取決于取樣點(diǎn)數(shù)。FFT運(yùn)算時(shí)間與取樣,點(diǎn)數(shù)成對(duì)數(shù)關(guān)系,頻譜分析儀需要高頻率、高分辨率和高速運(yùn)算時(shí),要選用高速的FFT硬件,或者相應(yīng)的數(shù)字信號(hào)處理器(DSP)芯片。例如,10MHz輸入頻率的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間80μs,而10KHz的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間變?yōu)?4ms,1KHz的1024點(diǎn)的運(yùn)算時(shí)間增加至640ms。當(dāng)運(yùn)算時(shí)間超過200ms時(shí),屏幕的反應(yīng)變慢,不適于眼睛的觀察,補(bǔ)救辦法是減少取樣點(diǎn)數(shù),使運(yùn)算時(shí)間降低至200ms以下。
用FFT計(jì)算信號(hào)頻譜的算法
離散付里葉變換X(k)可看成是z變換在單位圓上的等距離采樣值
同樣,X(k)也可看作是序列付氏變換X(ejω)的采樣,采樣間隔為ωN=2π/N
由此看出,離散付里葉變換實(shí)質(zhì)上是其頻譜的離散頻域采樣,對(duì)頻率具有選擇性(ωk=2πk/N),在這些點(diǎn)上反映了信號(hào)的頻譜。
根據(jù)采樣定律,一個(gè)頻帶有限的信號(hào),可以對(duì)它進(jìn)行時(shí)域采樣而不丟失任何信息,F(xiàn)FT變換則說明對(duì)于時(shí)間有限的信號(hào)(有限長(zhǎng)序列),也可以對(duì)其進(jìn)行頻域采樣,而不丟失任何信息。所以只要時(shí)間序列足夠長(zhǎng),采樣足夠密,頻域采樣也就可較好地反映信號(hào)的頻譜趨勢(shì),所以FFT可以用以進(jìn)行連續(xù)信號(hào)的頻譜分析
世通儀器檢測(cè)在全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室歡迎來電咨詢:陳工(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上門檢測(cè),校準(zhǔn)證書帶CNAS,出證書快,證書可加急,(主要業(yè)務(wù):儀器計(jì)量,儀器校準(zhǔn),儀器檢測(cè),儀器校驗(yàn),儀器外校,儀器校正,儀器測(cè)量,儀器測(cè)試,儀器標(biāo)定,儀表計(jì)量,儀表校準(zhǔn),儀表檢測(cè),儀表校驗(yàn),儀表外校,儀表校正,儀表測(cè)量,儀表測(cè)試,儀表標(biāo)定,量具計(jì)量,量具校準(zhǔn),量具檢測(cè),量具校驗(yàn),量具外校,量具校正,量具測(cè)試,量具測(cè)量,量具標(biāo)定,器具計(jì)量,器具校準(zhǔn),器具檢測(cè),器具校驗(yàn),器具外校,器具校正,器具測(cè)量,器具測(cè)試,器具標(biāo)定,設(shè)備計(jì)量,設(shè)備校準(zhǔn),設(shè)備檢測(cè),設(shè)備校驗(yàn),設(shè)備外校,設(shè)備校正,設(shè)備測(cè)量,設(shè)備測(cè)試,設(shè)備標(biāo)定)報(bào)價(jià)流程:發(fā)公司名稱和儀器清單-收到清單開始報(bào)價(jià)-價(jià)格合適預(yù)排時(shí)間上門檢測(cè)或者寄實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)-檢測(cè)好1-5天出證書-寄回證書-付款。凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無色且透明(開始時(shí)很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng),而過量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
適用范圍編輯 語音
凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
使用步驟編輯 語音
消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,不漏氣。 在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測(cè)樣品使用。
2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測(cè)試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前先打開收集器活塞,以免錐形瓶?jī)?nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未完全流入時(shí),將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起,再蒸餾3~5min,移動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準(zhǔn)備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后,即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測(cè)定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,空白對(duì)照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對(duì)照液中,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶?jī)?nèi)倒出,加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,一起進(jìn)行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶?jī)?nèi)溶液呈暗灰色時(shí),用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色,表明已滴定終點(diǎn),可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色完全一致??瞻讓?duì)照液接受瓶?jī)?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計(jì)算用。
缺陷編輯
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