世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理微粒檢測(cè)儀采用光阻法原理的激光傳感器，適用于各種分散介質(zhì)透明的液體（無(wú)色、有色、不 含乳濁液）中不溶性微粒大小和數(shù)量的檢測(cè)。微粒檢測(cè)儀符合新版該項(xiàng)檢測(cè)方法的要求。天津市天大天發(fā)科技有限公司生產(chǎn)的GWJ系列儀器擁有多項(xiàng)專(zhuān)利保護(hù)，儀器通過(guò)天津市科委組織的鑒定。其技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際同類(lèi)儀器水平。微粒檢測(cè)儀的應(yīng)用
微粒檢測(cè)儀應(yīng)用在藥品檢測(cè)中，采用光障礙技術(shù)檢查靜脈滴注用注射液(裝量為100 mL以上者)中的不溶性微粒，每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超過(guò)25粒，含25 μm以上的微粒不得超過(guò)3粒。在《不溶性微粒檢查法》中規(guī)定了采用光障礙法原理的儀器檢查靜脈用注射劑及供靜脈注射用無(wú)菌原料藥中不溶性微粒的大小和數(shù)量。
微粒檢測(cè)儀的原理
光障礙法技術(shù)中的傳感器原理：被檢測(cè)的液體通過(guò)設(shè)計(jì)的流通室，與液體流向垂直的入射光束由于被液體中的粒子阻擋而減弱，從而使傳感器輸出的信號(hào)變化，這種信號(hào)變化與粒子通過(guò)光束時(shí)的截面積尺寸成正比。這種比例關(guān)系可以反映粒子的大小。每一個(gè)粒子通過(guò)光束時(shí)引起一個(gè)電壓脈沖信號(hào)，脈沖信號(hào)的多少反映了粒子的數(shù)量。
微粒檢測(cè)儀主要包括：取樣器、傳感器和計(jì)算機(jī)控制的檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。測(cè)量粒徑范圍為：2~100um；檢測(cè)粒徑濃度為0~10000個(gè)/ml。
國(guó)產(chǎn)用于藥品檢測(cè)并具有光障礙原理的微粒檢測(cè)儀是天大天發(fā)科技有限公司在20世紀(jì)90年代中期自主研發(fā)生產(chǎn)的?！駲z測(cè)范圍：1~500um
●檢測(cè)通道：8通道,粒徑在1.2~100um范圍內(nèi)可由用戶(hù)間隔0.1um，任意設(shè)置
● 取樣體積：0.2~1000ml
● 取樣速度：5~85ml/分鐘
● 測(cè)試范圍：0~9999999粒
● 取樣體積精度：<±1%
● 分辨率：>95%(按中國(guó)藥典2010版校準(zhǔn))
<10%(按美國(guó)藥典、ISO21501校準(zhǔn))
● 佳檢測(cè)濃度：0~10000粒/ml
● 準(zhǔn)確度：規(guī)定值±10%
● 重復(fù)性：RSD<2%(顆粒計(jì)數(shù)>1000粒/ml，5ml取樣)
● 顯示操作：5.7寸LCD觸摸屏操作；可配標(biāo)準(zhǔn)鍵盤(pán)
● 數(shù)據(jù)輸出：內(nèi)置打印機(jī)；RS232接口外接計(jì)算機(jī)
● 性能全面滿(mǎn)足并優(yōu)于2010年版《中國(guó)藥典》和《美國(guó)藥典》的要求，內(nèi)置藥典、麻醉器具、輸液器具檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，可直接進(jìn)行各種裝量的注射液、無(wú)菌粉末及醫(yī)療器具微粒污染濾除率檢測(cè)；
● 儀器內(nèi)置校準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢測(cè)粒度分布功能；可在1.2~100um范圍內(nèi)由用戶(hù)設(shè)置上千種粒徑對(duì)微粒進(jìn)行檢測(cè)分析，制定自己的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，尤其對(duì)藥品研究單位及檢測(cè)中心的多品種檢測(cè)具有的優(yōu)勢(shì)；
● 分辨率高，優(yōu)于中國(guó)藥典要求；的精密注射器取樣系統(tǒng)，取樣精度優(yōu)于1%；取樣體積小0.2ml；
● 采用國(guó)際上光阻法儀器通用的磁力攪拌方式(下攪拌)，不易產(chǎn)生氣泡的特點(diǎn)；
● 封閉檢測(cè)室，檢測(cè)環(huán)境防止污染，取樣頭自動(dòng)升降，可任意設(shè)置升降位置；
可直接檢測(cè)各種裝量的注射劑(1~500ml瓶裝，袋裝等);
● 大屏幕液晶顯示，觸摸屏操作，可外接標(biāo)準(zhǔn)鍵盤(pán)，界面友好，中文菜單提示；
● 易于傳感器的清理和排堵；
● 全電壓100～264V范圍設(shè)計(jì)，可克服電網(wǎng)波動(dòng)，儀器無(wú)需外接穩(wěn)壓電源。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理農(nóng)藥殘留速測(cè)儀是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光電比色法原理研制而成。在一定條件下，有機(jī)磷和氨基甲酸類(lèi)農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物（乙酰膽堿）水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計(jì)測(cè)定412nm下吸光度隨時(shí)間的變化值，計(jì)算出抑制率，通過(guò)抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留。農(nóng)藥殘留(Pesticide residues)， 是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)。施用于作物上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會(huì)被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過(guò)植物果實(shí)或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過(guò)環(huán)境、食物鏈終傳遞給人、畜。農(nóng)殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
產(chǎn)生原因
方法單一
缺乏正確使用農(nóng)藥的基本知識(shí)絕大多數(shù)農(nóng)戶(hù)僅用農(nóng)藥進(jìn)行防治，原因很簡(jiǎn)單： 殺蟲(chóng)效果好，見(jiàn)效快。還有部分農(nóng)戶(hù)不講究用藥技術(shù)(如白粉病打葉的正面，霜霉病 打葉的背面，不能在晴天正午打藥)，一旦認(rèn)為防治效果不佳，就加大用藥量，結(jié)果 使病蟲(chóng)害產(chǎn)生了抗藥性。當(dāng)有了抗藥性的病蟲(chóng)害又在危害田間的蔬菜時(shí)，就施用更大的藥量來(lái)防治。如此惡性循環(huán)，蔬菜的農(nóng)藥殘留就會(huì)大大增加。更嚴(yán)重的是有的農(nóng)戶(hù)還違章在蔬菜上使用禁、限農(nóng)藥，用藥后，農(nóng)藥使用的安全間隔期還未到就忙于上市，這樣對(duì)人體產(chǎn)生的危害就更大了。
結(jié)構(gòu)錯(cuò)誤
對(duì)使用農(nóng)藥的認(rèn)識(shí)還不夠　 影響蔬菜質(zhì)量的農(nóng)藥主要為殺蟲(chóng)劑類(lèi)農(nóng)藥， 在此類(lèi)農(nóng)藥中又以有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑為主，即三個(gè)70%：使用 農(nóng)藥中70%的為殺蟲(chóng)劑；殺蟲(chóng)劑中70%的為有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑；有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑中70%的為髙毒、劇毒、高殘留農(nóng)藥。部分農(nóng)戶(hù)認(rèn)為使藥后馬上見(jiàn)效的農(nóng)藥就是好農(nóng)藥，而低度的、的生物農(nóng)藥價(jià)格高、效果慢，是浪費(fèi)了人力和物力，這樣對(duì)蔬菜的質(zhì)量也產(chǎn)生 了一定的影響。
殘留種類(lèi)
使用的農(nóng)藥，有些在短時(shí)間內(nèi)可以通過(guò)生物降解成為無(wú)害物質(zhì)， 而包括DDT在內(nèi)的有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥難以降解，則是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥（見(jiàn)有機(jī)氯農(nóng)藥污染）。根據(jù)殘留的特性，可把殘留性農(nóng)藥分為三種：容易在植物機(jī)體內(nèi)殘留的農(nóng)藥稱(chēng)為植物殘留性農(nóng)藥 ，如六六六、異狄氏劑等； 易于在土壤中殘留的農(nóng)藥稱(chēng)為土壤殘留性農(nóng)藥，如艾氏劑、狄氏劑等；易溶于水，而長(zhǎng)期殘留在水中的農(nóng)藥稱(chēng)為水體殘留性農(nóng)藥，如異狄氏劑等。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘存形式有兩種：一種是保持原來(lái)的化學(xué)結(jié)構(gòu)；另一種以其化學(xué)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物或生物降解產(chǎn)物的形式殘存。
農(nóng)殘危害
農(nóng)藥進(jìn)入糧食、蔬菜、水果、魚(yú)、蝦、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染， 危害人的健康。一般有機(jī)氯農(nóng)藥在人體內(nèi)代謝速度很慢， 累積時(shí)間長(zhǎng)。有機(jī)氯在人體內(nèi)殘留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大腦、肝和脂肪組織中含量比例為1:4:30:300；狄氏劑為1:5:30:150。由于農(nóng)藥殘留對(duì)人和生物危害很大，各國(guó)對(duì)農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理，并對(duì)食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。如日本對(duì)農(nóng)藥實(shí)行登記制度，一旦確認(rèn)某種農(nóng)藥對(duì)人畜有害，便限制或禁止銷(xiāo)售和使用。
農(nóng)殘
世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（WHO/FAO）對(duì)農(nóng)藥殘留的定義為 ， 按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)（GAP）規(guī)范，直接或間接使用農(nóng)藥后，在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的大濃度。根據(jù)農(nóng)藥及其殘留物的毒性評(píng)價(jià)，按照國(guó)家頒布的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范和安全合理使用農(nóng)藥規(guī)范 ，適應(yīng)本國(guó)各種病蟲(chóng)害的防治需要，在嚴(yán)密的技術(shù)監(jiān)督下，在有效防治病蟲(chóng)害的前提下，在取得的一系列殘 留數(shù)據(jù)中取有代表性的較高數(shù)值。它的直接作用是限制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量，保障公民身體健康。
大
大殘留（maximum residues limits，MRLs）指在生產(chǎn)或保護(hù)商品過(guò)程中， 按照農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范（GAP）使用農(nóng)藥后，允許農(nóng)藥在各種食品和動(dòng)物飼料中或其表面殘 留的大濃度。 大殘留限制標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)良好的農(nóng)藥使用方式（GAP）和在毒理學(xué)上認(rèn)為可以接受的食品農(nóng)藥殘留量制定的。
大農(nóng)藥殘留限制的標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用于國(guó)際貿(mào)易，是通過(guò)FAO/WHO農(nóng)藥殘留聯(lián)席會(huì)議（Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues，JMPR）的估計(jì)而推算 出來(lái)的：農(nóng)藥及其殘留量的毒性估計(jì)；回顧監(jiān)控實(shí)驗(yàn)和全國(guó)食品操作中監(jiān)督使用而搜集的殘留量數(shù)據(jù)，監(jiān)測(cè)中數(shù)據(jù)產(chǎn)生了高的國(guó)家推薦、 授 權(quán)以及登記的安全使用數(shù)據(jù)。為了適應(yīng)全國(guó)范圍內(nèi)害蟲(chóng) 控制要求的不同要求情況，大農(nóng)藥殘留限制標(biāo)準(zhǔn)將高水平的數(shù)據(jù)繼續(xù)在監(jiān)控實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行重復(fù)，以確定它是有效的害蟲(chóng)控制手段。參照日允許攝入量（ADI）， 通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外各種飲食中殘留量的計(jì)和確定，表明與“大殘留標(biāo)準(zhǔn)”相一致的食品對(duì)人類(lèi)消費(fèi)是安全的。
再殘留
再殘留（extraneotls maximum residue 1imits，EMRLs） 一些殘留持久性農(nóng)藥雖已禁用，但已造成對(duì)環(huán)境的污染，從而再次在食品中形 成殘留。為控制這類(lèi)農(nóng)藥 殘留物對(duì)食品的 污染而制定其在食品中的殘留。
日允攝量
每日允許攝入量（acceptable daily intakes，ADI）人 類(lèi)每日攝入某物 質(zhì)直至終生， 而不產(chǎn)生可檢測(cè)到的對(duì)健康產(chǎn)生危害的量，以每千克體 重可攝入的量（毫克）表示，單位為mg/kg體重。
急參劑量
急性參考劑量（acute reference dose，acute R FD） 食品或飲水中某 種物質(zhì)， 其在較短時(shí)間內(nèi)（通常指一餐或一天內(nèi)）被吸收后不致引起目 前已知的任何可觀察到的健康損害的劑量。
暫日允量
暫定日允許攝入量 （tempor’ary acceptable daily intakes，TADI） 指暫定在 一定期限內(nèi)所采用的每日允許攝人量。
暫日耐量
暫定每日耐受攝入量（provisional tolerable daily intake s，PTDI） 指對(duì)制 定再殘留的持久性農(nóng)藥而確定的人每日可承 受的量。主要參數(shù)：
1、 廣泛應(yīng)用于主要用于蔬菜、水果、茶葉、糧食、農(nóng)副產(chǎn)品等食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)；此外還可用于果蔬茶生產(chǎn)基地和農(nóng)貿(mào)批發(fā)銷(xiāo)售市場(chǎng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，餐館、學(xué)校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測(cè)等。
2、 檢測(cè)通道：12個(gè)檢測(cè)通道，可以同時(shí)測(cè)試多個(gè)樣品，每個(gè)樣品由程序控制分別立工作，不會(huì)互相干擾。
3、 顯示方式：≥5英寸液晶觸摸屏顯示，人性化中文操作界面，讀數(shù)直觀、簡(jiǎn)單。
4、 配備嵌入式高速熱敏打印機(jī)，可選擇手動(dòng)打印或者自動(dòng)打印，三分鐘出打印結(jié)果。
5、 光源采用進(jìn)口亮發(fā)光二極管，具有低功耗、穩(wěn)定性強(qiáng)、高靈敏度，高檢測(cè)精度，高重復(fù)性精度，光源可控、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)。
6、 采用標(biāo)準(zhǔn)USB接口設(shè)計(jì)，免驅(qū)動(dòng)安裝，方便數(shù)據(jù)的存貯和移動(dòng)，并可隨時(shí)與計(jì)算機(jī)直接相連，并且可用計(jì)算機(jī)控制儀器。實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)查詢(xún)、瀏覽、分析、統(tǒng)計(jì)、打印等。
7、 智能化程度高，儀器具有自檢功能：具有開(kāi)機(jī)自檢和調(diào)零功能，具有自動(dòng)檢測(cè)重復(fù)性功能
8、內(nèi)置強(qiáng)大的數(shù)據(jù)庫(kù)，可在儀器上直接選擇樣品名稱(chēng)、檢測(cè)指標(biāo)、送檢單位等信息，也可在儀器上直接編輯錄入樣品名稱(chēng)、檢測(cè)指標(biāo)、送檢單位等信息并保存進(jìn)樣品數(shù)據(jù)庫(kù)。
9、支持Wifi網(wǎng)絡(luò)，數(shù)據(jù)可局域網(wǎng)和互聯(lián)網(wǎng)數(shù)據(jù)上傳，檢測(cè)結(jié)果直接傳至食品安全監(jiān)管平臺(tái)。進(jìn)行區(qū)域食品安全監(jiān)管及大數(shù)據(jù)分析處理，檢測(cè)區(qū)域食品安全長(zhǎng)短期動(dòng)態(tài)，達(dá)到食品安全問(wèn)題預(yù)估、預(yù)警
結(jié)果判定編輯 語(yǔ)音
以分光光度計(jì)測(cè)試（412nm波長(zhǎng)）時(shí)，按下式計(jì)算抑制率：
抑制率(%)=[(ΔΑ0－ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測(cè)試儀檢測(cè)時(shí)其抑制率一般可自動(dòng)計(jì)算。若樣品抑制率≥50%，表示樣品農(nóng)殘超標(biāo)，為陽(yáng)性結(jié)果。陽(yáng)性結(jié)果的樣品需做2次以上重復(fù)檢測(cè)，多次檢測(cè)仍呈陽(yáng)性需用氣相色譜等儀器做進(jìn)一步確認(rèn)。
使用方法編輯 語(yǔ)音
開(kāi)機(jī)
打開(kāi)儀器背面電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示開(kāi)機(jī)畫(huà)面，按畫(huà)面提示操作，在進(jìn)行檢測(cè)之前先校正儀器零點(diǎn)（開(kāi)機(jī)后，在檢測(cè)界面下，按“調(diào)零”鍵，對(duì)所有通道同時(shí)調(diào)零）儀器進(jìn)入待機(jī)檢測(cè)狀態(tài)。
試劑配制
2.1、緩沖液：取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中，攪拌溶解制成磷酸緩沖液（pH7.6）, 常溫保存。
2.2、顯色劑：取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解，使用時(shí)取100μL，4℃冰箱保存。
2.3、底物：取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解，使用時(shí)取100μL，4℃冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ，使用時(shí)取20μL，4℃冰箱保存。
2.4、 膽堿酯酶：酶制劑無(wú)需配制，可直接取用，使用時(shí)取100μL，4℃冰箱保存。
樣品提取
取2g果蔬樣品（塊莖類(lèi)取4g），葉菜剪成25px左右見(jiàn)方的碎片，塊莖類(lèi)取橫截面樣品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL緩沖液，振蕩1～2min ，倒出提取液，靜置2min，待測(cè)。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過(guò)濾后再測(cè)。
測(cè)試
1、 對(duì)照測(cè)試：于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液，再分別加入100μL酶液和顯色劑，混勻，靜置反應(yīng)10min后加入100μL（或20μL）底物，搖勻并立即倒入比色杯中，及時(shí)放入儀器的測(cè)量室通道中。按〈對(duì)照〉鍵，顯示屏延遲設(shè)定秒數(shù)后，測(cè)量時(shí)間開(kāi)始，計(jì)時(shí)完畢，顯示屏顯示對(duì)照吸光度增量(ΔΑ)，并提示完成。在進(jìn)行對(duì)照測(cè)試時(shí)，其他通道可同時(shí)進(jìn)行樣品測(cè)試。
2、樣品測(cè)試：于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測(cè)液，再分別加入100μL酶液和顯色劑，混勻，靜置反應(yīng)10min后加入100μL（或20μL）底物，搖勻并立即倒入比色皿中，及時(shí)放入儀器的測(cè)量室通道。按〈樣品〉鍵，顯示屏下方延遲設(shè)定秒數(shù)后，測(cè)量時(shí)間開(kāi)始，計(jì)時(shí)完畢，顯示屏顯示樣品吸光度增量（Δ?。┘耙种坡?，并提示合格或超標(biāo)。數(shù)據(jù)可進(jìn)行自動(dòng)保存，如有需要按〈打印〉鍵打印。
清洗方法編輯 語(yǔ)音
1、用清水洗干凈后浸泡：特別是葉類(lèi)蔬菜，一定要先清洗后浸泡，否則等于將果蔬浸泡在稀釋了的農(nóng)藥水里。等所有清洗工作做完了再切菜，否則，殘留農(nóng)藥就會(huì)順著切面滲透到蔬菜里。
2、先清洗后堿水浸泡：先將表面污物沖洗干凈，浸泡到堿水中5～15分鐘,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多細(xì)毛的蔬果,較易沾染農(nóng)藥,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加熱法：氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑隨著溫度升高，分解會(huì)加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等，在下鍋炒或燒前好先用開(kāi)水燙一下。
5、陽(yáng)光曬：經(jīng)日光照射曬干后的蔬菜，農(nóng)藥殘留較少。
6、儲(chǔ)存法：對(duì)于方便貯藏的蔬菜，好先放置一段時(shí)間，空氣中的氧與蔬菜中的色酶對(duì)殘留農(nóng)藥有一定的分解作用。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理臭氧分析儀由低壓紫外燈，光波過(guò)濾器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、樣品光電傳感器、采樣光電傳感器、輸出顯示、電路部件構(gòu)成。化學(xué)檢測(cè)法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧測(cè)定方法，我國(guó)和許多國(guó)家均把此法作為測(cè)定氣體臭氧的標(biāo)準(zhǔn)方法，我國(guó)建設(shè)部發(fā)布的《臭氧發(fā)生器臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測(cè)量》標(biāo)準(zhǔn)CJ/T30282—94中即規(guī)定使用碘量法。其原理為強(qiáng)氧化劑臭氧與碘化鉀水溶液反應(yīng)生成游離碘，臭氧還原為氧氣。
2、比色法
比色法是根據(jù)臭氧與不同化學(xué)試劑的顯色或脫色反應(yīng)程度來(lái)確定臭氧濃度的方法，按比色手段分為人工色樣比色與光度計(jì)色，此法多用于檢測(cè)水溶解臭氧濃度。
國(guó)內(nèi)檢測(cè)瓶裝水臭氧溶解濃度有使用碘化鉀、鄰聯(lián)甲胺等比色液的，其方式是利用檢測(cè)樣品顯色液管相比較，確定測(cè)樣臭氧溶解度值，要求的，則利用分光光度計(jì)檢測(cè)。
3、檢測(cè)管
將臭氧氧化可變化試劑浸漬在載體上，作為反應(yīng)劑封裝在標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑的玻璃管內(nèi)做成測(cè)管，使用時(shí)將檢測(cè)管兩端切斷，把抽氣器接到檢測(cè)管出氣端吸取定量臭氧氣體，臭氧濃度與檢測(cè)管內(nèi)反應(yīng)劑柱變色長(zhǎng)度成正比，通過(guò)刻度值讀取濃度值。德國(guó)、日本和我國(guó)都生產(chǎn)臭氧檢測(cè)管，濃度范圍分為高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三種，用于檢測(cè)空氣臭氧濃度，適于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，使用簡(jiǎn)便，但精度低(為±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在國(guó)際行的是紫外線(xiàn)吸收法。它是利用臭氧對(duì)254nm波長(zhǎng)的紫外線(xiàn)特征吸收的特性，依據(jù)比爾—郎伯定律制造出的分析儀器，只要選擇合適長(zhǎng)度的吸收池，就可以檢測(cè)0.002mg/m3~5%(vol)濃度的臭氧。其線(xiàn)形在4~5個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)都很好，該法已被我國(guó)作為環(huán)境空氣中測(cè)定臭氧的標(biāo)準(zhǔn)方(GB1/T1154348)。
紫外線(xiàn)吸收法不但可以適用于檢測(cè)氣體中臭氧濃度，也可以檢測(cè)水中溶存的臭氧濃度。
紫外線(xiàn)吸收法的儀器在美國(guó)、的國(guó)、瑞士、日本都有產(chǎn)品。我國(guó)北京分析儀器廠于1985年引進(jìn)了美國(guó)莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器，用于環(huán)境檢測(cè)，1992年以后又陸續(xù)擴(kuò)展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究所在1999年開(kāi)發(fā)了ZX-01系列紫外線(xiàn)吸收式臭氧分析器，其測(cè)量范圍從0~10ppm(用于環(huán)境檢測(cè))、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]檢查電池
1、電池狀況被指示在分析儀LCD顯示板上。
2、使用之前，先檢查電池的狀況。把功能開(kāi)關(guān)(FUNCTION)設(shè)置到BAT.TEST“A”。這個(gè)位置測(cè)試可充電電池的狀況（該組電池為鎳一鎘電池）。這組電池向泵及報(bào)警供電。如果電量充分，則在LCD顯示板上顯示1.00的值，如低于1.00則需要充電。
3、設(shè)置FUNCTION開(kāi)關(guān)到BAT.TEST“B”。這個(gè)位置測(cè)試分析儀放大器電池（該電池為2#堿性電池）。此電池向傳感器供電，該組電池?zé)o論分析儀處于開(kāi)或關(guān)狀態(tài)都保持在準(zhǔn)備狀態(tài)。為保障儀器正常工作，好在LCD顯示低于1.00之前替換電池。
采氣管的安裝
C12F過(guò)濾器裝在一個(gè)小塑料袋里，將C12F過(guò)濾器兩頭的小紅帽取出（用完后，將小紅帽再蓋嚴(yán)）。另有一個(gè)由兩個(gè)不同粗細(xì)連成的軟管，將粗的一端接C12F過(guò)濾器的任意一端，將細(xì)的一端接到采氣管上。采氣管與儀器背面的進(jìn)氣口相接。安裝工作完畢。
需要注意的是，采氣管的軟管端在拔出儀器背面的進(jìn)氣口時(shí)，需先用手按住進(jìn)氣口處灰色的圓形卡子，再往外拔較管即可。
儀器調(diào)零和測(cè)量
儀器在氣體取樣前加裝采氣管并在現(xiàn)場(chǎng)調(diào)零。零點(diǎn)調(diào)節(jié)是在SAMPLE(取樣)模式下進(jìn)行的，連接取樣管于儀器進(jìn)氣口，在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)將C12F過(guò)濾器用過(guò)渡管接到取樣器上，將氣體過(guò)濾成零氣。注意在調(diào)零旋鈕調(diào)零之前，儀器指示要穩(wěn)定。取下C12-F過(guò)濾器，儀器上讀數(shù)即為現(xiàn)場(chǎng)的臭氧濃度。
電池、充電和更換
當(dāng)開(kāi)關(guān)放到電池測(cè)試位置時(shí)，低電壓指示是在LCD顯示器上顯示0.99或更低的值。任何低于這個(gè)讀數(shù)的值都需要采取相應(yīng)措施。用二個(gè)“C”號(hào)堿性電池，電池放在右邊的絞鏈門(mén)處。極性標(biāo)在電池盒上的門(mén)上。
如果在BAT.TEST“B”指示低電池（低于0.99）情況之前更換堿性電池，在使用儀器前需要預(yù)熱幾分鐘。在更換電池后儀器需被放置12~24小時(shí)。這段時(shí)間內(nèi)功能開(kāi)關(guān)應(yīng)被設(shè)置在OFF（關(guān)）狀態(tài)。這將傳感器有時(shí)間重新穩(wěn)定?？沙潆姵貫?/2“C”號(hào)的鎳一鎘電池，額定值為0.750安培小時(shí)，它們安裝在左邊的絞鏈門(mén)處。極性標(biāo)在電池盒上的門(mén)上。向直流Rustrak供電的模式需用4個(gè)“C”號(hào)Ni-Cd電池。電池狀態(tài)可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)FUNCTION鈕到BAT.TEST“A”位置來(lái)檢查。
當(dāng)鎳一鎘電池電量低于正常工作所需時(shí)，它的電壓變化持別快，這使得測(cè)得這點(diǎn)的電壓值變得困難。建議當(dāng)功能開(kāi)關(guān)置于BAT.TEST“A”處時(shí)儀器示值低于0.99時(shí)，就應(yīng)當(dāng)重新對(duì)電池充電。
充電器輸出電壓為9V。在充電之前，它被連到儀器的背面。充電時(shí)功能開(kāi)關(guān)應(yīng)該被設(shè)置在“OFF”處。建議充電時(shí)間為16小時(shí)（此時(shí)儀器可連續(xù)使用12小時(shí)）。 [3]

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的分光光度計(jì)，用可見(jiàn)光或紫外光作光源，線(xiàn)性?huà)呙杌蜾忼X掃描薄層板展開(kāi)后的斑點(diǎn)，該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長(zhǎng)的單色光，剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光，由檢測(cè)器積分起來(lái)，獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，因此，又可用來(lái)精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又稱(chēng)薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線(xiàn)，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線(xiàn)上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑離約1cm附近時(shí)，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。薄層色譜法，是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。
儀器材料編輯 語(yǔ)音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10～40μm。薄層涂布,一般可分無(wú)黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時(shí))，混勻后加水適量使用，或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%～0.7%)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點(diǎn)樣器 同紙色譜法項(xiàng)下。
(5)展開(kāi)室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開(kāi)缸，并有嚴(yán)密的蓋子，
除另有規(guī)定外，底部應(yīng)平整光滑，應(yīng)便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～
0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過(guò)透射光和反射光檢視）。
(2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線(xiàn)距底
邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為
宜。點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開(kāi) 展開(kāi)缸如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開(kāi)劑，并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，密封缸頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5
～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中）,密封缸蓋,待展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10～15cm),
取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。
(4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描
定量，則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明，
結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多，故應(yīng)在供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線(xiàn)性的情況下，將供試品與
對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。各種供試品，
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿(mǎn)意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒（直徑0、9mm；長(zhǎng)200mm）代替薄層板，點(diǎn)樣于棒一端，按一般方法展開(kāi)，以氫焰檢測(cè)器為檢測(cè)單元，棒放于儀器內(nèi)，點(diǎn)火，以一定速度掃描。
后測(cè)定法編輯 語(yǔ)音
薄層經(jīng)展開(kāi)后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后，再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫，然后用可見(jiàn)、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。
但樣品斑點(diǎn)不能?chē)婏@色劑，以免影響測(cè)定，斑點(diǎn)位置的確定方法。
樣品在紫外線(xiàn)下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。
用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點(diǎn)（碘吸附后會(huì)揮發(fā)）。
用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí)，蓋住樣品，定出斑點(diǎn)位置。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理在線(xiàn)水質(zhì)分析儀是一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)工具，可以達(dá)到自動(dòng)對(duì)水質(zhì)各項(xiàng)參數(shù)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。能夠提供給諸如自來(lái)水供應(yīng)、醫(yī)學(xué)、制藥、污水處理、市政、電力與能源、食品加工、塑料、汽車(chē)、半導(dǎo)體、輪胎、冶金、材料處理、采礦、印刷及石油天然氣等各行業(yè)的需求。氨氮在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀就是安裝于特定位置的污染源，24小時(shí)連續(xù)不間斷地對(duì)污染源進(jìn)行氨氮分析的儀器。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。 動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。
檢測(cè)步驟
用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸－－有一個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由一可視測(cè)量系統(tǒng)控制。
與進(jìn)樣相同，輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。
由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。
殘液由蠕動(dòng)泵排出。
在用戶(hù)自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)和清洗。
儀器品牌
進(jìn)口品牌：德國(guó)WTW,英國(guó)RAIKING
國(guó)內(nèi)品牌：銳泉
如何性能
1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說(shuō)明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強(qiáng)。
2.低檢出限：儀器的低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。
3.準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度是在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器基本的要求，測(cè)量值與真實(shí)值的誤差越小（一般要求為10%），儀器的性能越好。
4.重復(fù)性：重復(fù)性也是在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的基本要求，同一個(gè)質(zhì)控樣，反復(fù)測(cè)量，在滿(mǎn)足準(zhǔn)確度誤差的前提下，每次測(cè)量的數(shù)據(jù)偏差不應(yīng)超過(guò)5%。在10%以?xún)?nèi)都屬于正常。
納氏試劑比色法編輯 語(yǔ)音
原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管.
2.2 分光光度計(jì)
2.3 pH計(jì)
試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水
3.1 無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱(chēng)取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改寫(xiě)滴加飽和二氯化汞溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加二氯化汞溶液.
另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱(chēng)取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱(chēng)取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn).此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn).此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測(cè)定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn),家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).
4.3 水樣的測(cè)定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制.
4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線(xiàn).加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量吸光度.
4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.
計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮量(mg)后,
按下式計(jì)算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項(xiàng)
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門(mén)檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢(xún)-陳經(jīng)理PH計(jì)是測(cè)量和反映溶液酸堿度的重要工具，PH計(jì)的型號(hào)和產(chǎn)品多種多樣，顯示方式也有指針顯示和數(shù)字顯示兩種可選，但是無(wú)論P(yáng)H計(jì)的類(lèi)型如何變化，它的工作原理都是相同的，其主體是一個(gè)精密的電位計(jì)。
中文名PH檢測(cè)儀外文名PH meter
PH計(jì)的工作原理
PH計(jì)是以電位測(cè)定法來(lái)測(cè)量溶液PH值的，因此PH計(jì)的工作方式，除了能測(cè)量溶液的PH值以外，還可以測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)。PH在拉丁文中，是Pondus hydrogenii的縮寫(xiě)，是物質(zhì)中氫離子的活度，PH值則是氫離子濃度的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù)。PH計(jì)的主要測(cè)量部件是玻璃電極和參比電極，玻璃電極對(duì)PH敏感，而參比電極的電位穩(wěn)定。將PH計(jì)的這兩個(gè)電極一起放入同一溶液中，就構(gòu)成了一個(gè)原電池，而這個(gè)原電池的電位，就是這玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。

PH計(jì)的參比電極電位穩(wěn)定，那么在溫度保持穩(wěn)定的情況下，溶液和電極所組成的原電池的電位變化，只和玻璃電極的電位有關(guān)，而玻璃電極的電位取決于待測(cè)溶液的PH值，因此通過(guò)對(duì)電位的變化測(cè)量，就可以得出PH溶液的PH值。pH計(jì)，是指用來(lái)測(cè)定溶液酸堿度值的儀器。pH計(jì)是利用原電池的原理工作的，原電池的兩個(gè)電極間的電動(dòng)勢(shì)依據(jù)能斯特定律，既與電極的自身屬性有關(guān)，還與溶液里的氫離子濃度有關(guān)。原電池的電動(dòng)勢(shì)和氫離子濃度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH值。pH計(jì)是一種常見(jiàn)的分析儀器，廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領(lǐng)域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測(cè)定過(guò)程中應(yīng)考慮待測(cè)溶液溫度及離子強(qiáng)度等因素?！皃H”中的“p”來(lái)自德語(yǔ)Potenz，意思是濃度，H（hydrogenion）代表氫離子，用來(lái)量度物質(zhì)中氫離子的活性。這一活性直接關(guān)系到水溶液的酸性、中性和堿性。水在化學(xué)上是中性的，但不是沒(méi)有離子，即使化學(xué)純水也有微量被離解：嚴(yán)格地講，在與水分子水合作用以前，氫核不是以自由態(tài)存在。
2H?O≒H?O? + OH?，由于水合氫離子（H3O+）的濃度是與氫離子（H+）濃度等同看待，上式可以簡(jiǎn)化成下述常用的形式：
H?O≒H? + OH?
此處正的氫離子，人們?cè)诨瘜W(xué)中表示為“H+離子”或“氫核”。水合氫核表示為“水合氫離子”。負(fù)的氫氧根離子稱(chēng)為“氫氧化物離子”。
利用質(zhì)量作用定律，對(duì)于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示：
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有極少量被離解，因此水的質(zhì)量摩爾濃度實(shí)際為一常數(shù)，并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10－7·10－7=10－14mol/L(25℃)
也就是說(shuō)對(duì)于一升純水在25℃時(shí)存在10－7摩爾H3O+離子和10－7摩爾OHˉ離子。
在中性溶液中，氫離子H+和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10－7mol/L。如：
假如有過(guò)量的氫離子H+，則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H+游離的物質(zhì)。同樣，如果使OHˉ離子游離，那么溶液就是堿性的。所以，給出H+值就足以表示溶液的特性，呈酸性還是堿性，為了免于用此分子濃度負(fù)冪指數(shù)進(jìn)行運(yùn)算，生物學(xué)家澤倫森（Soernsen）在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對(duì)數(shù)代替，并定義為“pH值”。數(shù)學(xué)上定義pH值為氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)負(fù)值。即pH=-lg[H+]。
因此，pH值是離子濃度以10為底的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù)：
改變50m3的水的pH值，從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而，從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
測(cè)量pH值的方法很多，主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法。現(xiàn)主要介紹電位法測(cè)得pH值。
PH計(jì)
PH計(jì)
電位分析法所用的電極被稱(chēng)為原電池。原電池是一個(gè)系統(tǒng)，它的作用是使化學(xué)反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱(chēng)為電動(dòng)勢(shì)（EMF）。此電動(dòng)勢(shì)（EMF）由二個(gè)半電池構(gòu)成，其中一個(gè)半電池稱(chēng)作指示電極，它的電位與特定的離子活度有關(guān)，如H+；另一個(gè)半電池為參比半電池，通常稱(chēng)作參比電極，它一般是測(cè)量溶液相通，并且與測(cè)量?jī)x表相連。
例如，一支電極由一根插在含有銀離子的鹽溶液中的一根銀導(dǎo)線(xiàn)制成，在導(dǎo)線(xiàn)和溶液的界面處，由于金屬和鹽溶液二種物相中銀離子的不同活度，形成離子的充電過(guò)程，并形成一定的電位差。失去電子的銀離子進(jìn)溶液。當(dāng)沒(méi)有施加外電流進(jìn)行反充電，也就是說(shuō)沒(méi)有電流的話(huà)，這一過(guò)程終會(huì)達(dá)到一個(gè)平衡。在這種平衡狀態(tài)下存在的電壓被稱(chēng)為半電池電位或電極電位。這種（如上所述）由金屬和含有此金屬離子的溶液組成的電極被稱(chēng)為類(lèi)電極。
此電位的測(cè)量是相對(duì)一個(gè)電位與鹽溶液的成分無(wú)關(guān)的參比電極進(jìn)行的。這種具有立電位的參比電極也被稱(chēng)為第二電極。對(duì)于此類(lèi)電極，金屬導(dǎo)線(xiàn)都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽（如：Ag/Agcl），并且插入含有此種金屬鹽陰離子的電解質(zhì)溶液中。此時(shí)半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
此二種電極之間的電壓遵循能斯特（NERNST）公式：
能斯特公式
能斯特公式
式中：E—電位
E0—電極的標(biāo)準(zhǔn)電壓
R—?dú)怏w常數(shù)（8.31439焦耳/摩爾和℃）
T—開(kāi)氏溫度（例：20℃相當(dāng)于273.15+20=293.15開(kāi)爾文）
F—法拉第常數(shù)（96493庫(kù)化/當(dāng)量）
n—被測(cè)離子的化合價(jià)（銀=1，氫=1）
ln（aMe）—離子活度aMe的對(duì)數(shù)
標(biāo)準(zhǔn)氫電極是所有電位測(cè)量的參比點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)氫電極是一根鉑絲，用電解的方法鍍（涂覆）上氯化鉑，并且在四周充入氫氣（固定壓力為1013hpa）構(gòu)成的。
將此電極浸入在25℃時(shí)H3O+離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學(xué)中所有電位測(cè)量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極作為參比電極在實(shí)踐中很難實(shí)現(xiàn)，于是使用第二類(lèi)電極做為參比電極。其中常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過(guò)溶解的AgCl對(duì)于氯離子濃度的變化起反應(yīng)。
此參比電極的電極電位通過(guò)飽和的kcl貯池（如：3mol/l kcl）來(lái)實(shí)現(xiàn)恒定。液體或凝膠形式的電解質(zhì)溶液通過(guò)隔膜與被測(cè)溶液相連通。
利用上述的電極組合—銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測(cè)量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進(jìn)行氧化還原電位的測(cè)量。例如：某種金屬離子的氧化階段。
常用的pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對(duì)于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液，pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)，
如第二電極，導(dǎo)出。pH復(fù)合電極和pH固態(tài)電極，
此電位差遵循能斯特公式：
能斯特公式
能斯特公式
將E0、R、T（298.15K即25℃）等數(shù)值代入上式既得：
E=59.16mv/25℃ per pH （式中已將ln[H3O+]轉(zhuǎn)化為pH）
式中R和F為常數(shù)，n為化合價(jià)，每種離子都有其固定的值。對(duì)于氫離子來(lái)講n=1。溫度“T”做為變量，在能斯特公式中起很大作用。隨著溫度的上升，電位值將隨之增大。
對(duì)于每1℃的溫度變大，將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來(lái)表示則每1℃第1pH變化0.0033pH值。
這也就是說(shuō)：對(duì)于20～30℃之間和7pH左右的測(cè)量不需要對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償；而對(duì)于溫度>30℃或<20℃和pH值>8或6的應(yīng)用場(chǎng)合則對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)償。人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要，科學(xué)地研究生產(chǎn)了許多型號(hào)的酸度計(jì)：
按測(cè)量精度
可分0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)或更。
按儀器體積
分為筆式（迷你型）、便攜式、臺(tái)式還有在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)控測(cè)量的在線(xiàn)式。
根據(jù)使用的要求
筆式（迷你型）與便攜式pH酸堿度計(jì)一般是檢測(cè)人員帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用。
選擇pH酸堿度計(jì)的精度級(jí)別是根據(jù)用戶(hù)測(cè)量所需的精度決定，而后根據(jù)用戶(hù)方便使用而選擇各式形狀的pH計(jì)。
◆按便攜性分的，分為：便攜式pH計(jì)，臺(tái)式pH計(jì)和筆式pH計(jì)。
◆按用途分為：實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)，工業(yè)在線(xiàn)pH計(jì)等。
◆按程度分為經(jīng)濟(jì)型pH計(jì)，智能型pH計(jì)，精密型pH計(jì)或分為指針式pH計(jì)，數(shù)顯式pH計(jì)。
◆筆式pH計(jì)，一般制成單一量程，測(cè)量范圍狹窄，為簡(jiǎn)便儀器。
便攜式和臺(tái)式pH計(jì)測(cè)量范圍較廣，常用儀器，不同點(diǎn)是便攜式采用直流供電，可攜帶到現(xiàn)場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)測(cè)量范圍廣、功能多、測(cè)量精度高。
工業(yè)用pH計(jì)的特點(diǎn)是要求穩(wěn)定性好、工作可靠，有一定的測(cè)量精度、環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng)，具有模擬里量輸出、數(shù)字通訊、上下限報(bào)警和控制功能等。
級(jí)別度編輯 語(yǔ)音
酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念，儀器級(jí)別與其準(zhǔn)確度并不完全一致。酸度計(jì)的級(jí)別是按其指示器(簡(jiǎn)稱(chēng)電計(jì))的分度值(分辨率或小顯示值)表示的，例如：分度為0.1pH的儀器稱(chēng)為0.1級(jí)儀器;小顯示值為0.001pH的儀器稱(chēng)為0.001級(jí)儀器，等等。而儀器的準(zhǔn)確度是電計(jì)與電極配套測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差，它不僅與電計(jì)有關(guān)，而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實(shí)際使用要求出發(fā)，電計(jì)的分度值為0.1～0.001pH，如果有必要的話(huà)，依當(dāng)前的科技水平，完全可以制作出更精密的電計(jì)。但是，由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因，常用電極的性能還不能達(dá)到完全理想的程度。
玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢(shì)穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此，電計(jì)的分辨率再高，儀器測(cè)試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是，選擇高分辨率的儀器可以大限度地克服或消除電計(jì)對(duì)測(cè)試誤差的影響。由于要使電計(jì)達(dá)到滿(mǎn)意的精度已不成問(wèn)題，所以都在儀器的智能化，人性化，可靠性，操作簡(jiǎn)便以及性?xún)r(jià)比等方面不斷創(chuàng)新和提高。酸度計(jì)的級(jí)別與其測(cè)試準(zhǔn)確度的關(guān)系在酸度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG119-84)中規(guī)定如下：
pH酸度計(jì)儀器的級(jí)別0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)、0.001級(jí)
分度值或小顯示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
電計(jì)示值誤差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套測(cè)試示值總誤差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注：配套測(cè)試時(shí)的測(cè)試范圍應(yīng)控制在pH3～pH10內(nèi)。從上表可以看出，對(duì)于0.01級(jí)以下的酸度計(jì)，示值總誤差數(shù)值等于其級(jí)別，對(duì)于0.01級(jí)的酸度計(jì)，示值總誤差為0.02pH，對(duì)于0.001級(jí)酸度計(jì)，其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH，而且此時(shí)需要使用pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到。(注意：pH國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分和二級(jí)兩種，一般酸度計(jì)常用的是二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。)
測(cè)量要點(diǎn)編輯 語(yǔ)音
在進(jìn)行操作前，應(yīng)檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。
實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理?；罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無(wú)法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。
在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換，會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤(rùn)，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到好的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。